藥用科研級苯甲酸鈉500g25kg藥典批文

藥用科研級苯甲酸鈉500g25kg藥典批文

藥用科研級苯甲酸鈉500g25kg藥典批文
   來源：四部   分類：藥用輔料   筆畫：8   頁碼：518  
   苯甲酸鈉
   Benjiasuanna
   SodiumBenzoate
    
    C7H5NaO2
    144.11    
    [532-32-1]
    本品系由苯甲酸和碳酸氫鈉反應(yīng)制得。按干燥品計算，含C7H5NaO2不得少于.0%。
    性狀:  本品為白色顆粒、粉末或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶臭氣，味微甜帶咸。
    本品在水中易溶，在乙醇中略溶。
    鑒別: （1）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集234圖）*（通則0402）。
    （2）取本品約0.5g，加水10ml溶解后，溶液顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)與苯甲酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。
    檢查:  酸堿度  取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如顯淡紅色，加硫酸滴定液（0.05mol/L）0.25ml，淡紅色應(yīng)消失；如無色，加聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）0.25ml，應(yīng)顯淡紅色。
   
   硫酸鹽  取本品0.40g，用水40ml溶解，邊攪拌邊慢慢加入稀聚乙烯醇4ml，靜置5分鐘，濾過，取續(xù)濾液20ml置50ml納氏比色管中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液；量取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml，置50ml納氏比色管中，加稀聚乙烯醇2ml，加水至刻度，搖勻，作為對照溶液。在兩溶液中各加氯化鋇溶液5ml，搖勻，供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對照溶液的濁度（0.12%）。
    鄰苯二甲酸  取本品0.1g，加水1ml和丙二醇硫酸溶液[取丙二醇0.1g溶于稀硫酸（1→10）10ml中]1ml，于120~125℃加熱蒸去水分，繼續(xù)加熱90分鐘，放冷，殘渣用水5ml溶解.精密量取1ml，加入聚乙烯醇溶液（43→500）10ml，搖勻，在紫外光燈（365nm）下檢視。另取鄰苯二甲酸氫鉀61mg，精密稱定，置1000ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml和丙二醇硫酸溶液1ml，同法處理，供試品溶液的熒光強(qiáng)度應(yīng)弱于對照溶液。

溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。
    氯化物  取本品0.50g，置坩堝中，加硝酸溶液（1→10）2ml，混勻，于100℃干燥至無明顯濕跡，加碳酸鈣0.8g，用少量水潤濕，在100℃千燥后，于電爐上溫炭化，再在600℃馬福爐中灼燒10分鐘，冷卻后，用硝酸溶液20ml溶解殘渣，濾過，濾液置50ml比色管中，用水15ml洗滌瓷坩堝，洗液并入濾液中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取碳酸鈣0.8g，加硝酸溶液22.5ml溶解，濾過，濾液置50ml比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)L化鈉溶液15.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。在兩溶液中各加硝酸銀試液0.5ml，搖勻，避光放置5分鐘后比較，供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對照溶液的濁度（0.03%）。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.5%（通則0831）。
    重金屬  取本品2.0g，加水45ml，不斷攪拌，滴加稀聚乙烯醇5ml，濾過，分取濾液25ml，依法檢查（通則0821*法），含重金屬不得過百萬分之十。
    砷鹽  取無水碳酸鈉1g，鋪于坩堝底部與四周，再取本品0.40g，置無水碳酸鈉上，用少量水濕潤，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500~600℃熾灼使*灰化，放冷，加聚乙烯醇