水熱反應(yīng)釜樣品前處理

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水熱反應(yīng)釜是我西安洪辰儀器廠(chǎng)獨(dú)立研發(fā)，我廠(chǎng)水熱反應(yīng)釜外殼和內(nèi)膽均有兩種不同優(yōu)質(zhì)材料加工而成，其中水熱反應(yīng)釜外殼分別用優(yōu)質(zhì)‘316不銹鋼與優(yōu)質(zhì)’304不銹鋼’制作而成；內(nèi)膽分別用‘聚四氟乙烯’與‘PPL（對(duì)位聚苯）’制作而成。316水熱反應(yīng)釜、304水熱反應(yīng)釜現(xiàn)我公司大量對(duì)外銷(xiāo)售，歡迎各地學(xué)校、單位等客戶(hù)詳情！批發(fā)、零售，我公司*，價(jià)格更低、更優(yōu)惠。欲購(gòu)從速！（大陸地區(qū)，均包郵）

西安洪辰儀器廠(chǎng)位于陜西省 西安市 成立于2012年。我公司專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)加工水熱合成反應(yīng)釜、PPL水熱反應(yīng)釜、壓力溶彈、高壓消解罐、聚四氟反應(yīng)釜、PPL高溫反應(yīng)釜、高壓反應(yīng)釜、單|雙層玻璃反應(yīng)釜等釜類(lèi)產(chǎn)品。另可單獨(dú)定做反應(yīng)釜墊片，反應(yīng)釜外殼，反應(yīng)釜內(nèi)襯，反應(yīng)釜釜蓋。

水熱反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器?？捎糜谠游展庾V及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理；也可用于小劑量的合成反應(yīng)；還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理。是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手?？稍阢U、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測(cè)定中應(yīng)用，還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器，以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長(zhǎng)或樣品消解萃取等方面。在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。因此，在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門(mén)的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。

水熱反應(yīng)釜特點(diǎn)

1、抗腐蝕性好，無(wú)有害物質(zhì)溢出，減少污染，使用安全。

2、升溫、升壓后，能快速無(wú)損地溶解在常規(guī)條件下難以溶解的試樣及含有揮發(fā)性元素的試樣。

3、外觀(guān)美觀(guān)，結(jié)構(gòu)合理，操作簡(jiǎn)單，縮短分析時(shí)間，數(shù)據(jù)可靠。

4、內(nèi)有聚四氟乙烯襯套，生成護(hù)理，可耐酸，堿等。

5、可替代鉑坩堝解決高純氧化鋁中微量元素分析的溶樣處理問(wèn)題。烘箱中使用的高壓消解罐，也稱(chēng)為溶樣器、壓力溶彈、水熱合成反應(yīng)釜、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐，是利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。

當(dāng)我們生產(chǎn)過(guò)程對(duì)溫度要求不高時(shí)我們可以采用水加溫的方式進(jìn)行加熱，水加熱系統(tǒng)分為敞開(kāi)式和密閉式兩種。敞開(kāi)式較簡(jiǎn)單，它由循環(huán)泵、水槽、管道及控制閥門(mén)的調(diào)節(jié)器所組成，當(dāng)采用高壓水時(shí)，設(shè)備機(jī)械強(qiáng)度要求高，實(shí)驗(yàn)反應(yīng)釜外表面焊上蛇管，蛇管與釜壁有間隙，使熱阻增加，傳熱效果降低。

   蒸汽加熱：當(dāng)生產(chǎn)要求加熱溫度在100℃以下時(shí)我們可以使用蒸汽加熱搪玻璃反應(yīng)釜的方式，這種是用一個(gè)大氣壓以下的蒸汽來(lái)對(duì)設(shè)備進(jìn)行加熱;當(dāng)溫度要求在100~180℃范圍內(nèi)，我們就得使用飽和蒸汽;當(dāng)溫度要求更高時(shí)，我們就必須使用高壓過(guò)熱蒸汽來(lái)進(jìn)行加熱。

  電加熱反應(yīng)釜是通過(guò)電阻絲纏繞在搪玻璃反應(yīng)釜筒體的絕緣層上或安裝在離搪玻璃反應(yīng)釜若干距離的特設(shè)絕緣體上，因此，在電阻絲與搪玻璃反應(yīng)釜體之間形成了不大的空間間隙。

    若我們生產(chǎn)工藝要求在更高溫度下操作或欲避免采用高壓的加熱系統(tǒng)時(shí)，可用其它介質(zhì)來(lái)代替水和蒸汽，如礦物油(275～300℃)、聯(lián)苯醚混合劑258℃、熔鹽(140～540℃)、液態(tài)鉛(熔點(diǎn)327℃)等。

在涂料領(lǐng)域中的應(yīng)用

　　石墨烯的共軛結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其與水、有機(jī)溶劑以及聚合物的相容性較差，因而增加了其在涂料領(lǐng)域中的應(yīng)用難度。為解決該問(wèn)題，可在制備石墨烯的過(guò)程中先將GO功能化改性，再按需要進(jìn)行還原。

　　3.1石墨烯的功能化改性

　　非共價(jià)法修飾是將石墨烯與修飾劑相互作用(如氫鍵作用、靜電作用和π－π相互作用等)實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯的改性，該法不破壞石墨烯的共軛結(jié)構(gòu)，可保持其優(yōu)異的導(dǎo)電性能。π－π相互作用可得到具有線(xiàn)－桿－線(xiàn)結(jié)構(gòu)的石墨烯/PEG－OPE－PEG復(fù)合材料，桿是帶共軛結(jié)構(gòu)的親油性低聚物，線(xiàn)則是親水性PEG，該復(fù)合材料在水和有機(jī)溶劑中都顯示出很好的相容性。

　　3.1.1共價(jià)鍵修飾

　　共價(jià)鍵修飾是將活性較高、具有特定官能團(tuán)的物質(zhì)以共價(jià)鍵的方式接枝到石墨烯上，以提高石墨烯的反應(yīng)活性、相容性及其他特性。GO上存在羧基、環(huán)氧基、羥基等官能團(tuán)，這些基團(tuán)可作為功能化反應(yīng)的活性位點(diǎn)。用聚乙烯醇的羥基與GO的羧基反應(yīng)，可制得能在二甲基亞砜和水中分散的功能化石墨烯。Stankovich等用異氰酸酯衍生物反應(yīng)將GO的羧基和羥基轉(zhuǎn)變?yōu)榛钚怎グ泛桶被姿狨ィa(chǎn)物可在極性質(zhì)子溶液中穩(wěn)定存在，且可作進(jìn)一步修飾。GO的環(huán)氧基團(tuán)也可加以利用，Wang等將GO與十八胺進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)，得到可在有機(jī)溶劑中均勻分散、濃度達(dá)15mg/mL的功能化石墨烯分散體系。

　　3.1.2非共價(jià)鍵修飾

　　非共價(jià)法修飾是將石墨烯與修飾劑相互作用(如氫鍵作用、靜電作用和π－π相互作用等)實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯的改性，該法不破壞石墨烯的共軛結(jié)構(gòu)，可保持其優(yōu)異的導(dǎo)電性能。π－π相互作用可得到具有線(xiàn)－桿－線(xiàn)結(jié)構(gòu)的石墨烯/PEG－OPE－PEG復(fù)合材料，桿是帶共軛結(jié)構(gòu)的親油性低聚物，線(xiàn)則是親水性PEG，該復(fù)合材料在水和有機(jī)溶劑中都顯示出很好的相容性。

　　3.2在涂料體系中的應(yīng)用

　　石墨烯用于涂料中可制備純石墨烯涂料和石墨烯復(fù)合涂料，前者主要是指純石墨烯在金屬表面發(fā)揮防腐蝕、導(dǎo)電等作用的功能涂料;后者主要是指石墨烯首先與聚合物樹(shù)脂復(fù)合，然后以復(fù)合材料制備功能涂料，石墨烯可顯著提升聚合物的性能，因此石墨烯復(fù)合涂料成為石墨烯的重要應(yīng)用研究領(lǐng)域。

　　石墨烯與聚合物樹(shù)脂復(fù)合方法大致有3種:

　　(1)熔融共混。高溫下將聚合物與石墨烯熔融混合，可避免使用有機(jī)溶劑;(2)溶液共混。選擇合適的溶劑先溶解聚合物，再與石墨烯分散液均勻混合，zui后除去溶劑;

　　(3)原位聚合。將石墨烯分散到聚合物單體中，發(fā)生單體－單體間、單體－石墨烯－單體間聚合，原料通常為改性石墨烯，以提高兩者相容性。前兩種方法是使聚合物進(jìn)入石墨烯內(nèi)部形成插層復(fù)合物，第3種方法是使聚合物在石墨烯上生長(zhǎng)，三者均能有效地使石墨烯剝離并均勻分散。

 　　3.2.1導(dǎo)電涂料

　　石墨烯的共軛結(jié)構(gòu)使之具有很高的電子遷移率和優(yōu)異的電學(xué)性能，這是人們zui希望可以利用的性能。傳統(tǒng)的導(dǎo)電涂料通過(guò)加入導(dǎo)電性物質(zhì)作為添加劑來(lái)達(dá)到涂膜導(dǎo)電的目的，導(dǎo)電性添加劑通常為金屬或金屬氧化物顆粒(如銀粉、銅粉、氧化鋅等)，以應(yīng)用較為廣泛的銀粉為例，其用量、粒徑和形態(tài)都對(duì)涂料的導(dǎo)電性能有很大影響。相比銀粉，石墨烯除了有很好的導(dǎo)電性能外，還具備優(yōu)異的機(jī)械性能及熱性能，是的導(dǎo)電涂料添加劑。Pham等以一種快捷且低成本的方法制備了導(dǎo)電性石墨烯涂料，其流程如圖1所示。

　　將制得的GO與還原劑水合肼制成混合分散液，將該分散液噴涂在已預(yù)熱的基底上。該方法的優(yōu)點(diǎn)在于制備涂膜的同時(shí)還原了氧化石墨烯，通過(guò)簡(jiǎn)單步驟制得致密的導(dǎo)電性石墨烯涂膜，其表面電阻為2.2×103Ω/sq，在波長(zhǎng)550nm下透光率高達(dá)84%。石墨烯導(dǎo)電涂料也可通過(guò)旋涂工藝施工，涂膜表面電阻可低至102～103Ω/sq，在550nm波長(zhǎng)下透光率達(dá)到80%。

　　3.2.2防腐涂料

　　利用石墨烯優(yōu)異的電學(xué)性能可制得性能的防腐涂料，王耀文采用溶液共混法將rGO添加到環(huán)氧樹(shù)脂中制備出含0.5%～2%不同比例石墨烯的防腐涂料。具有片層共軛結(jié)構(gòu)的rGO可層層疊加形成致密的隔絕層，抑制水對(duì)涂膜的浸潤(rùn)與滲透，起到物理防腐作用;rGO的導(dǎo)電性能使其能迅速地將陽(yáng)極反應(yīng)中Fe失去的電子傳導(dǎo)到涂料表面，從而阻止Fe3+生成沉淀而發(fā)生腐蝕。Yu等采用原位乳液聚合法將經(jīng)對(duì)苯二胺/4－乙烯基苯甲酸改性的氧化石墨烯(pv－GO)添加到聚苯乙烯(PS)中得到pv－GO/PS納米復(fù)合材料(合成路線(xiàn)如圖2所示)并制成涂料。與純聚苯乙烯相比，涂膜防腐蝕效率由37.90%提高到99.53%，分解溫度由298℃提高到372℃，楊氏模量由1808.76MPa提高到2802.36MPa。

　　Prasai等采用2種方法制備石墨烯防腐涂層，一種以需要保護(hù)的金屬鎳作為襯底，用CVD法制得原生多層石墨烯涂層薄膜;另一種以銅作為襯底，用CVD法制備石墨烯涂層薄膜，以聚甲基丙烯酸甲酯作為介質(zhì)將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到需要保護(hù)的鎳表面上。研究發(fā)現(xiàn)，前者制備的石墨烯防腐涂層可以使鎳的腐蝕減慢20倍，后者制備的涂膜可使腐蝕減慢4倍。后一種方法對(duì)許多不能直接以CVD法在其上制得石墨烯涂層的襯底非常適用，通過(guò)轉(zhuǎn)移工藝可保證石墨烯薄膜在合適的襯底上生長(zhǎng)，而在其他金屬表面發(fā)揮防腐作用。Schriver等則發(fā)現(xiàn)用CVD法制備的石墨烯只能提供短時(shí)間的防腐蝕效能，在長(zhǎng)時(shí)間的腐蝕測(cè)試中，涂覆有石墨烯的銅表面比純銅表面腐蝕更為嚴(yán)重。

　　3.2.3建筑涂料

　　石墨烯的導(dǎo)熱系數(shù)高，將其用于建筑隔熱涂料可有效降低建筑物的內(nèi)部溫度，增強(qiáng)節(jié)能效果。薛剛等采用回流法將石墨烯包裹在紅外發(fā)射粉末表面，制備了一種含石墨烯、電氣石和過(guò)渡金屬氧化物的復(fù)合散熱涂料。石墨烯可降低紅外顆粒的熱阻，與普通散熱涂料相比，含石墨烯的復(fù)合涂料紅外發(fā)射率達(dá)到96%，節(jié)能6.37%，體現(xiàn)出良好的節(jié)能效果。GO與石墨烯具有同樣優(yōu)異的力學(xué)性能，能顯著改善聚合物的抗拉強(qiáng)度與韌性，呂生華等采用溶液共混法將GO加入到以丙烯酸酯類(lèi)聚合物與水泥復(fù)合而成的聚合物水泥防水涂料中，GO豐富的含氧基團(tuán)可調(diào)節(jié)水泥水化產(chǎn)物的生長(zhǎng)，使涂膜的物理性能(如拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、抗?jié)B性等)得到明顯提升。

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