穩(wěn)定供非諾貝特|降血脂藥|心腦血管用藥

穩(wěn)定供非諾貝特|降血脂藥|心腦血管用藥

【非諾貝特】產(chǎn)品名稱： 非諾貝特 
【非諾貝特】CAS： 49562-28-9 
【非諾貝特】天然/合成： 合成 
【非諾貝特】級別： 醫(yī)藥級 
【非諾貝特】含量： 99% 
【非諾貝特】外觀： 白色粉狀 
【非諾貝特】包裝： 25KG/紙板桶 可拆分 
【非諾貝特】成份： 2-甲基-2-[4-（4-氯苯甲?；┍窖趸鵠丙酸異丙酯  理化屬性： 白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味。在丙酮中易溶，在乙醇中略溶，在水中幾乎不溶 
【非諾貝特】領(lǐng)域： 降血脂藥 
【非諾貝特】下延產(chǎn)品： （1）非諾貝特片（2）非諾貝特膠囊 
【非諾貝特】運用： 適用于除高脂蛋白血癥ⅠⅠ型和純合子家族性高膽固醇血癥外的各種高脂蛋白血癥的治療。zui適用于治療高三酰甘油血癥及以TG增高為主的混合型高脂血癥 
【非諾貝特】用法用量： 嚴(yán)重肝腎功能不全者、孕婦、對非諾貝特過敏者禁用 

穩(wěn)定供非諾貝特|降血脂藥|心腦血管用藥

鑒別

（1）取本品，加無水乙醇制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A）測定，在286nm的波長處有zui大吸收。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》248圖）*。

檢查

1 乙醇溶液的澄清度與顏色

取本品1.0g，加乙醇25ml，振搖使溶解（必要時微溫），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（2010年版藥典二部附錄Ⅸ A*法）比較，不得更深。

2 硫酸鹽

取本品1.0g，加水50ml，振搖，在50℃加熱10分鐘，充分振搖使溶解，放冷，濾過，取濾液25ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.04%）。

3 氯化物

取本品2.0g，加水10ml，振搖，在50℃加熱10分鐘，充分振搖溶解，放冷，加水至20ml，濾過，取濾液10ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

4 有關(guān)物質(zhì)

取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相稀釋制成每1ml中含0.4μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5）－乙腈（30：70）為流動相；檢測波長為286nm。取4'-氯-4-羥基二苯甲酮（雜質(zhì)Ⅰ）與2-[4-（4-氯苯甲酰）-苯氧基]-2-甲基丙酸（雜質(zhì)Ⅱ）適量，加流動相溶解制成每1ml中各含1ug的混合溶液[1]，取10μl，注入液相色譜儀，雜質(zhì)Ⅰ峰與雜質(zhì)Ⅱ峰的分離度應(yīng)符合要求；取對照溶液10μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液的主峰面積（0.1%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰可忽略不計。

5 殘留溶劑

1 丙酮、異丙醇、三lv甲烷與甲苯

取本品約1.0g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取正丙醇，用二甲基甲酰胺稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液）1ml與二甲基甲酰胺9ml，振搖使溶解，密封，作為供試品溶液；另分別取丙酮、異丙醇、三lv甲烷與甲苯各適量，精密稱定，用二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中分別約含1mg、1mg、0.012mg與0.178mg的混合溶液[2]，精密量取5ml．置20ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml與二甲基甲酰胺4ml，搖勻，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）試驗。以6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液；起始溫度為40℃，維持8分鐘，以每分鐘45℃的速率升溫至200℃，維持3分鐘；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測器溫度250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘。取對照晶溶液頂空進(jìn)樣，各成分峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，均應(yīng)符合規(guī)定。

6 干燥失重

取本品，在50℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。

7 熾灼殘渣

取本品1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1%。

8 重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

 含量測定

照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。

1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5）－乙腈（30；70）為流動相；檢測波長為286nm，理論板數(shù)按非諾貝特峰計算不低于3000。

2 測定法

取本品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相適量，充分振搖使溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取非諾貝特對照品，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。