藥用級阿斯帕坦 輔料批文 質(zhì)量保證

藥用級阿斯帕坦 輔料批文 質(zhì)量保證

藥用級阿斯帕坦 輔料批文 質(zhì)量保證

 甘油
 
 來源：四部   分類：藥用輔料 

 甘油

Ganyou Glycerol C3H8O3 92.09   [56-81-5]
 
    本品為1，2，3-丙三醇。按無水物計算，含C3H8O3不得少于95.0%。
    【性狀】本品為無色、澄清的黏稠液體；味甜；有引濕性；水溶液（1→10）顯中性反應。
    本品與水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三l甲烷或乙m中均不溶。
    相對密度  本品的相對密度（通則0601）在25℃時不小于1.257。
    折光率  本品的折光率（通則0622）應為1.470～1.475。
    【鑒別】本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集77圖）*。
    【檢查】酸堿度  取本品25.0g，加水稀釋成50ml，混勻，加酚酞指示液0.5ml，溶液應無色，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml，溶液應顯粉紅色。
    顏色 取本品50ml，置50ml納氏比色管中，與對照液（取比色用重鉻酸鉀液0.2ml，加水稀釋至50ml制成）比較，不得更深。
    氯化物  取本品5.0g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液7.5ml制成的對照液比較，不得更濃（0.0015%）。 
    硫酸鹽  取本品10g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.002%）。
    醛與還原性物質(zhì)  取本品約1g，置50ml量瓶中，加水25ml溶解，加入新配制的10%鹽酸甲基苯并噻唑酮腙溶液（用0.02mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0。臨用新制）2ml靜置30分鐘，加新配制的0.5%三氯化鐵溶液5ml，搖勻，靜置5分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在655nm的波長處測定吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液[每1ml含甲醛（CH2O）5.0μg]2.0ml同法處理后的吸光度。
    糖  取本品5.0g，加水5ml，混勻，加稀硫酸1ml，置水浴上加熱5分鐘，加不含碳酸鹽的2mol/L氫氧化鈉溶液3ml，滴加硫酸銅試液1ml，混勻，應為藍色澄清溶液，繼續(xù)在水浴上加熱5分鐘，溶液應仍為藍色，無沉淀產(chǎn)生。
    脂肪酸與脂類  取本品40g，加新沸的冷水40ml，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）10ml，搖勻后，煮沸5分鐘，放冷，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L） 滴定至紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過4.0ml。
    易炭化物  取本品4.0g，在振搖下逐滴加入硫酸5ml，過程中控制溫度不得超過20℃，靜置1小時后，如顯色，與同體積對照溶液（取比色用氯化鈷溶液0.2ml，比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成）比較，不得更深。
    有關(guān)物質(zhì)  取本品約10g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，用甲醇溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液。取二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇各0.5mg的溶液，精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，作為對照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇、正己醇和甘油適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含甘油400mg，二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇、正己醇各0.1mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521），用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近的固定液）的毛細管柱，程序升溫，起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃，色譜圖記錄時間至少為主峰保留時間的兩倍。取系統(tǒng)適用性試驗溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各組分色譜峰之間的分離度應符合要求。取對照品溶液重復進樣，二甘醇和乙二醇峰面積與內(nèi)標峰面積比值的相對標準偏差均不得大于5%。精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標法以峰面積計算，供試品中含二甘醇、乙二醇均不得過0.025%；含1，2-丙二醇不得過0.1%；如有其他雜質(zhì)峰，扣除內(nèi)標峰按面積歸一化法計算，單個未知雜質(zhì)不得過0.1%；雜質(zhì)總量（包含二甘醇、乙二醇和1，2-丙二醇）不得過1.0%。
    水分  取本品，照水分測定法（通則0832*法1）測定，含水分不得過2.0%。
    熾灼殘渣  取本品20.0g，加熱至自燃，停止加熱，待燃燒完畢，放冷，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過2mg。
    銨鹽  取本品4.0g，加10%氫氧化鉀溶液5ml，混勻，在60℃放置5分鐘，不得發(fā)生氨臭。
    鐵鹽  取本品10.0g，依法檢查（通則0807）與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.0002%）。
    重金屬  取本品5.0g，依法檢查（通則0821），含重金屬不得過百萬分之二。
    砷鹽  取本品6.65g，加水23ml和鹽酸5ml混勻，依法檢查（通則0822*法），應符合規(guī)定（0.000 03%）。
    【含量測定】取本品約0.1g，精密稱定，加水45ml，混勻，精密加入2.14%高碘酸鈉溶液25ml，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色，30秒內(nèi)*，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于9.21mg的C3H8O3。
    【類別】藥用輔料，溶劑和助懸劑等。
    【貯藏】密封，在干燥處保存。

西安醫(yī)藥 賈艷 //