科研級?;撬嶂扑?產(chǎn)品 一包起訂
科研級?;撬嶂扑?產(chǎn)品 一包起訂
【鑒別】(1)取本品與牛磺酸對照品各適量,分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項下的色譜條件試驗,供試品溶液主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集44圖)*。 【檢查】溶液的透光率 取本品0.5g,加水20ml溶解后,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在430mn的波長處測定透光率,不得低于95.0%。 氯化物 取本品1.0g,加水溶解使成50ml,取25ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。 硫酸鹽 取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。 銨鹽 取本品0.10g,依法檢查(通則0808),與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.02%)。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置500ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;另取?;撬釋φ掌放c丙氨酸對照品各適量,分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液,各取適量,等體積混合,搖勻,作為系統(tǒng)適用性溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別以條帶狀點樣方式點于同一硅膠G薄層板上,條帶寬度5mm,以水-無水乙醇-正丁醇-冰醋酸(150:150:100:1)為展開劑,展開,晾干,噴以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在105℃加熱約5分鐘至斑點出現(xiàn),立即檢視。對照溶液應(yīng)顯一個清晰的斑點,系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個*分離的斑點。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點,不得超過1個。其顏色與對照溶液的主斑點比較,不得更深(0.2%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥4小時,減失重量不得過0.4%(通則0831)。 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。 鐵鹽 取本品1.0g,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.001%)。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則 0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822*法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 【含量測定】取本品約0.2g,精密稱定,加水50ml溶解,精密加入中性甲醛溶液(取甲醛溶液,滴加酚酞指示劑5滴,用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液顯微粉紅色)5ml,照電位滴定法(通則0701),用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.52mg的C2H7NO3S。
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