定濃定量全自動氮吹儀CYNS-12光學傳感器
樣品前處理方法-樣品濃縮(氮吹儀)
- 引言
色譜分析樣品制備是一個非常重要和復雜的過程，因為色譜分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛，對采用分析方法進行直接分析測定構(gòu)成的干擾因素特別多，所以需要選擇并實施科學有效的處理方法及其技術(shù)，達到分析測定或評價和調(diào)查的目的?，F(xiàn)代色譜儀器對一個樣品的分析測定所需要的時間越來越短，但是色譜分析樣品制備過程所用的時間卻仍然很長。據(jù)統(tǒng)計，在大部分的色譜分析實驗中，將一個原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài)，所消耗的時間只約占整個分析時間的60%-70%，而色譜儀器測定此分析樣品的時間只約占10%，其余的時間是用于此樣品測定結(jié)果的整理和報告等。
- 樣品前處理過程
2.1預(yù)處理
對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品，少量多次
化學法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經(jīng)過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下：
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達到濃縮目的。
減壓濃縮——通過抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負壓，在不改變物質(zhì)化學性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點，使一些高溫下化學性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
2.5 氮氣漩渦吹掃技術(shù)
該裝置采用氮氣旋渦旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù), 樣品在一定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
TECHNICAL PAPAMETERS ?∣技術(shù)參數(shù)：
1、產(chǎn)品型號： CYNS-12
2、樣品數(shù)量：同時濃縮處理1-12個樣品；
3、樣品瓶體積：50或150mL；
4、終點檢測：每一個工作通道均配有專門的光學傳感器，自動、獨立地檢測終點；
5、終點體積：可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干（~0.1mL，適當延長吹掃時間亦可將溶劑吹干），不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時交叉使用；
6、水浴溫度：室溫-95℃（±0.5℃）；
7、氮吹時間：0-9999s；
8、氣體壓力：氮吹工作氣壓，0~0.1MPa（壓力間隔變化為0.01MPa）；
9、外接氮氣壓力范圍：0.2~0.8MPa；外接允許大氣壓，1.0MPa；
10、氣體消耗量：吹掃氣壓（0.1MPa）下，每通道約500mL/min（約17cfm）；
11、定容靈敏度：十級可調(diào)，保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容更為準確；
12、控制方式：用戶可根據(jù)實際情況，自行選用手動方式或智能方式控制吹掃終點；
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