藥用級液狀石蠟重質(zhì)藥典檢測方法

藥用級液狀石蠟重質(zhì)藥典檢測方法

[8012-95-1]

　　本品系從石油中制得的多種液狀飽和烴的混合物。

　　【性狀】本品為無色澄清的油狀液體；在日光下不顯熒光。

　　本品可與三或乙任意混溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。

　　相對密度本品的相對密度（通則0601）為0.845~0.890。

　　黏度本品的運(yùn)動黏度（通則0633第一法），在40℃時（毛細(xì)管內(nèi)徑為1.0mm±0.05mm）不得小于36mm2/s。

　　【鑒別】（1）取本品5ml，置坩堝中，加熱并點(diǎn)燃，燃燒時產(chǎn)生光亮的火焰，并伴有石蠟的氣味。

　?。?/span>2）取本品0.5g，置干燥試管中，加等量的硫，振搖，加熱至熔融，即產(chǎn)生硫化氫的臭氣。

　　【檢查】酸堿度 取本品15ml，加沸水30ml，劇烈振搖1分鐘；冷卻分離出水層，取水層濾液10ml，加酚酞指示劑2滴，溶液應(yīng)無色；用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯粉紅色時，消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得過1.0ml。

　　硫化物取本品4.0ml，加飽和氧化鉛的氫氧化鈉溶液（1→5）2滴，加乙醇2ml，搖勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，同時振搖，放冷后，不得顯棕黑色。

　　稠環(huán)芳烴 精密量取本品25ml，置250ml分液漏斗中，加正己烷25ml混勻后，再精密加二甲基亞砜5ml，劇烈振搖2分鐘，靜置使分層，將二甲基亞砜層移入另一50ml分液漏斗中，用正己烷2ml振搖洗滌后，靜置使分層（必要時離心），取二甲基亞砜層作為供試品溶液；另取正己烷25ml，置50ml分液漏斗中，精密加入二甲基亞砜5ml，劇烈振搖2分鐘，靜置使分層，取二甲基亞砜層作為空白溶液；照紫外-可見分光光度法（通則0401），在260~350nm波長范圍內(nèi)測定吸光度，最大吸光度不得過0.10。

　　固形石蠟   取本品適量，在105℃干燥2小時，置硫酸干燥器中放冷后，置50ml納氏比色管中至50ml，密塞，置0℃冷卻4小時，如產(chǎn)生渾濁，與對照液（0.01mol/L鹽酸溶液0.15ml，加稀硝酸6ml與硝酸銀試液1.0ml，加水稀釋至50ml，在暗處放置5分鐘）比較，不得更濃。

　　易炭化物 取本品5ml，置長約160mm，內(nèi)徑約25mm的具塞試管中，加硫酸[含H2SO494.5%~95.5%（g/g）]5ml，置沸水浴中加熱，30秒后迅速取出，密塞，上下強(qiáng)力振搖3次，振幅在12cm以上，時間不超過3秒，再放置水浴中加熱，每隔30秒取出，如上法振搖，如此10分鐘后取出，靜置使分層，依法檢查（通則0842），石蠟層不得顯色；酸層如顯色，與對照液（取比色用重鉻酸鉀1.5ml，比色用二氯化鈷液l.3ml與比色用硫酸銅液0.5ml，加水1.7ml，再加本品5ml混合制成）比較，不得更深。

　　重金屬 取本品1.0g，置坩堝中，緩慢灼燒至炭化，在450~550℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽 取本品1.0g，置坩堝中，加2%硝酸鎂的乙醇溶液10ml，熾灼至灰化（如有未炭化的物質(zhì)，加硝酸少許，再次灼燒至灰化），放冷，加鹽酸5ml，置水浴上加熱溶解，加水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【類別】藥用輔料，潤滑劑和軟膏基質(zhì)等。

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