川一儀器全自動氮吹儀全自動氮氣濃縮儀是在大量的分析工作尤其是在環(huán)境污染物、食品安全分析領(lǐng)域中,為了獲得痕量的目標組分,都需對備檢樣品進行預(yù)處理,其過程主要包括有樣品提?。ㄝ腿。?、濃縮、凈化及再濃縮等基本步驟,其中如何快速無損的濃縮也是非常關(guān)鍵的一環(huán)。完成濃縮過程的常用裝置包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D濃縮器和氮氣吹掃(簡稱氮吹儀)等,其中以氮吹濃縮zui為簡單,它不需要特別的裝置設(shè)計,當樣品數(shù)量不多或溶劑量較小時,采用該法十分方便。當同時需要濃縮大批量樣品且溶劑量較多時,以上各濃縮裝置就顯得力不從心,濃縮過程顯得費時、費力(需要看管,以防吹干)且開放式的氮吹裝置對操作人員身體健康極為不利。
氮吹儀采用*的濃縮方式大幅提高濃縮速率。同時該設(shè)備利用自帶抽氣風扇將蒸發(fā)之廢氣由排氣管路定向排出,使得原本必須置于通風廚中的氮吹濃縮裝置可安全的安裝于一般實驗平臺上。不僅移動容易,節(jié)約實驗室成本,而且zui大限度地減輕了有毒有害溶劑對操作人員的傷害。是實驗室*的樣品前處理裝置。
全自動定量氮吹濃縮儀操作方法
主要特征:
1、同時濃縮單個或多個樣品,毋需人工值守:全自動氮氣濃縮儀采用多個光學傳感器監(jiān)控每個樣品的濃縮過程,當蒸發(fā)濃縮至預(yù)設(shè)體積時,系統(tǒng)自動停止相應(yīng)通道的氮氣吹掃,并報警提示。整個濃縮過程無需人工看管;
2、特別的氣流吹掃軌跡及緩沖設(shè)計:可加速溶劑蒸發(fā)濃縮、防止溶劑噴濺損失;
3、工作參數(shù)任意設(shè)置、控制和實時顯示:主要工作參數(shù):氮吹壓力、水浴溫度和工作時間,均可按需設(shè)置。
4、氮吹氣流壓力穩(wěn)定、恒定:儀器自帶自動調(diào)壓裝置,氣流壓力可自動控制并保持恒定,不受工作通道(樣品)突然開啟、關(guān)閉或數(shù)量的影響;
5、樣品無污染影響:所有氣路及相關(guān)器件均采用經(jīng)過驗證的零污材料,避免樣品受到來自儀器的污染;
6、操作簡便、安全:靈活的工作參數(shù)設(shè)定、方便的樣品置入/取出過程,易學易用;全封閉設(shè)計以及儀器自帶的強力排風系統(tǒng)配置,可有效避免水浴蒸汽和有機揮發(fā)組份對儀器及操作人員的影響。
7、全自動氮吹儀具有自動補水功能。
實驗室樣品前處理的過程簡述
1預(yù)處理
對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理
2提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。
3凈化
去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次
化學法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
4濃縮
樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的。
減壓濃縮——通過抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負壓,在不改變物質(zhì)化學性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點,使一些高溫下化學性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
全自動定量氮吹濃縮儀操作方法
技術(shù)參數(shù):
1、產(chǎn)品型號: CYNS-12; 2、樣品數(shù)量:同時濃縮處理1-24個樣品; 3、樣品瓶體積:50或150mL;
4、終點檢測:每一個工作通道均配有專門的光學傳感器,自動、獨立地檢測終點;
5、終點體積:可定容定量的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL,適當延長吹掃時間亦可將溶劑吹干),不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時交叉使用;
6、水浴溫度:室溫-95℃(±0.5℃); 7、氮吹時間:0-9999s;
8、氣體壓力:氮吹工作氣壓,0~0.1MPa(壓力間隔變化為0.01MPa);
9、外接氮氣壓力范圍:0.2~0.8MPa;外接允許zui大氣壓,1.0MPa;
10、氣體消耗量:zui大吹掃氣壓(0.1MPa)下,每通道約500mL/min(約17cfm);
11、定容靈敏度:十級可調(diào),保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容更為準確;
12、控制方式:用戶可根據(jù)實際情況,自行選用手動方式或智能方式控制吹掃終點;
13、報警提示:儀器在開蓋、濃縮完成、水浴水量或氮氣壓力不足時,均會自動報警提示;
14、其他:電源,220V/50Hz;
川一系列氮吹儀可根據(jù)客戶要求定制生產(chǎn)!
氮吹濃縮影響因素
適當增加溫度能提高目標物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。
氮氣流壓力對回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調(diào)節(jié)氮氣進口壓力實現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學反應(yīng)。
水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過低, 會導致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質(zhì)與空氣長時間接觸, 減少目標物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。