醫(yī)藥用級苯甲酸有質(zhì)檢單

醫(yī)藥用級苯甲酸有質(zhì)檢單

醫(yī)藥用級苯甲酸有質(zhì)檢單 

 【鑒別】(1)取本品約0.2g，加0.4%溶液15ml，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色沉淀。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集233圖)一致。 【檢査】乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g，加乙醇溶解并稀釋至100ml，溶液應(yīng)澄清無色。 鹵化物和鹵素 取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L溶液40ml與乙醇50ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液10ml，加2mol/L溶液7.5ml與鎳鋁合金0.125g，置水浴上加熱10分鐘，放冷，濾過，濾液置25ml量瓶中，濾液用乙醇洗滌3次，每次2ml，洗液并入濾液中，用水稀釋至刻度，作為溶液A。同法制備空白溶液作為溶液B。(本實驗所用的玻璃儀器使用前必須用500g/L的硝酸溶液浸泡過夜，用水清洗后裝滿水，以保證無氯元素。) 取溶液A、溶液B、標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液[精密量取0.132%(W/V)氯化鈉溶液1ml置100ml量瓶，用水稀釋至刻度，臨用新制]和水各10ml，分別置25ml量瓶中，各加硫酸鐵銨溶液(取硫酸鐵銨30g，加硝酸40ml，振搖，用水稀釋至100ml，濾過，即得。本液應(yīng)避光保存)5ml，搖勻，滴加硝酸2ml(邊加邊振搖)，再加硫氰酸*溶液(取硫氰酸0.3g，加無水乙醇使溶解成100ml，即得。本液配制后在7日內(nèi)使用)5ml，振搖，用水稀釋至刻度，在20℃水浴中放置15分鐘。照紫外-可見分光光度法(通則0401)，在460nm的波長處分別測定溶液A(以溶液B為空白)和標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液(以水為空白)的吸光度，溶液A的吸光度不得大于標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液的吸光度(0.03%)。 易氧化物 取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加髙錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)適量，至顯出的粉紅色持續(xù)30秒鐘不消失，趁熱加本品1.0g，溶解后，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.25ml，應(yīng)顯粉紅色，并在15秒鐘內(nèi)不消失。 易碳化物 取本品0.5g，加硫酸[含H2SO4 94.5%～95.5%(g/g)]5ml振搖，放置5分鐘，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。 熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)。 重金屬 取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量，使成25ml，依法檢查(通則0821第一法)，含重金屬不得過百萬分之十。