配套賽默飛儀器多元素ICP-MS檢測(cè)用消解罐
產(chǎn)品介紹：
高壓消解罐，也稱為密封高壓消解罐、壓力消解器、壓力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐，它是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器，在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理
配套賽默飛儀器多元素ICP-MS檢測(cè)用消解罐，如今，土壤檢測(cè)已成為環(huán)境檢測(cè)的必檢項(xiàng)目，近年來，國家對(duì)土壤檢測(cè)的重視，使得土壤檢測(cè)技術(shù)有了巨大進(jìn)步，檢測(cè)方法和各種相應(yīng)的解決方案更是如雨后春筍般，層出不窮，大大的推動(dòng)了土壤檢測(cè)事業(yè)的發(fā)展。
今天正紅小編就來給大家分享一個(gè)小小的實(shí)驗(yàn)案例，如有更好的建議歡迎大家留言互動(dòng)哦??！
封閉酸溶消解法
1、稱取0.1～0.5g(精確至0.1mg)經(jīng)風(fēng)干、研磨至粒徑小于0.149mm(100目)的土壤樣品；
2、將土樣放置于鋼襯消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)杯(體積為50mL)中，加入少許水潤濕試樣，再加入H0mL，HF5mL，搖勻后將坩堝放入不銹鋼套筒中，擰緊，放在180℃的烘箱中消解8h；
3、冷卻至室溫后取出聚四氟乙烯內(nèi)杯，加入1～2 ml HCIO4置于帶孔電熱板上，在100～120℃加熱除硅；
4、待內(nèi)杯內(nèi)剩下約2～3mL溶液時(shí)，調(diào)高溫度至170℃，蒸至冒濃白煙后再緩緩蒸至近干，取下坩堝稍冷，加入2mL鹽酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?/span>
5、冷卻后用1+99硝酸定容至50mL(體積依待測(cè)成分的含量而定)，搖勻，待測(cè)。
多用于食品、藥品、疾控中心、乳制品、環(huán)境中心、農(nóng)產(chǎn)品、海產(chǎn)品、水產(chǎn)品等行業(yè)對(duì)茶葉中美術(shù)綠、稀土，果蔬、糧油、蛋類、肉類，奶粉等里鉛、鉻、鎘、甲基汞、無機(jī)砷等重金屬的檢測(cè)。我單位消解罐解決了客戶在消解過程中數(shù)量多、要求高、體積小和消解難的問題。
符合國家標(biāo)準(zhǔn)樣品前處理的檢測(cè)：
GB 5009.90-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鐵的測(cè)定
GB 5009.92-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鈣的測(cè)定
GB 5009.137-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中銻的測(cè)定
GB 5009.268-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定
GB 5009.269-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中滑石粉的測(cè)定
技術(shù)參數(shù)：
規(guī)格ml | 5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500等 |
組成方式 | 一套包含：一個(gè)外罐和一個(gè)內(nèi)杯 |
外罐材料 | 國標(biāo)優(yōu)質(zhì)無磁不銹鋼 |
內(nèi)杯材料及耐溫 | 1、國產(chǎn)高純實(shí)驗(yàn)級(jí)聚四氟乙烯PTFE耐溫200℃以內(nèi) 2、進(jìn)口聚四氟乙烯TFM耐受230-260℃，耐壓性，恢復(fù)性更好，金屬元素空白值低，鉛、鈾含量小于0.01ppb,無溶出與析出 |
使用條件 | 整套放烘箱內(nèi)使用耐受5Mpa（50kg） |
注意事項(xiàng) | 1、消解用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定，一般為內(nèi)杯容量的1/3到1/5 2、如在實(shí)驗(yàn)中用到高氯酸、雙氧水，用量不宜過多，需進(jìn)行冷硝化過夜處理 3、剛消解結(jié)束由于里面壓力過大，所以冷卻至室溫時(shí)才很容易打開了 |
配套產(chǎn)品 | 內(nèi)杯可以配套趕酸器在后期做趕酸、消解實(shí)驗(yàn)
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茶葉中美術(shù)綠檢測(cè)案例分享：
用四分法將樣品縮分至300g，在用四分法分成兩份，一份留樣（﹥100g），另一份用粉碎機(jī)將樣品粉碎成粉狀[6],準(zhǔn)確稱取0.5 g樣品于高壓消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置過夜。將高壓消解罐放入烤箱中，設(shè)定溫度為130℃，恒溫2h后升溫至160℃保持4h。至消化*冷卻后開罐, 將消解內(nèi)罐置于120℃趕酸儀上趕酸至溶液約1 mL。冷卻后轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中, 用少許去離子水沖洗消化罐, 洗液并入比色管里面, 定容至刻度, 搖勻待測(cè)。
工作原理：
高壓消解罐，利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的，是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。
產(chǎn)品特點(diǎn)：
1、密封性好：高壓消解罐的內(nèi)杯凹凸榫槽設(shè)計(jì), 內(nèi)杯蓋尖底設(shè)計(jì)，方便實(shí)驗(yàn)結(jié)束后樣品收集；
2、安全：設(shè)計(jì)*，做工精細(xì)，杯頂有泄氣孔，安全系數(shù)高即使在溫度失控的情況下，只會(huì)內(nèi)杯變形，外罐不會(huì)壞；
- 消解效率高，能力強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣；
- 內(nèi)杯元素空白值低，提高分析的準(zhǔn)確度和精密度，降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染；
- 內(nèi)杯/外罐順序編號(hào)，方便均等機(jī)會(huì)使用；
- 成本低，使用簡便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人員使用前幾乎不需要培訓(xùn)，維護(hù)簡單；
- 內(nèi)杯可以改為進(jìn)口聚四氟乙烯(微波儀內(nèi)罐材質(zhì))材質(zhì)，更耐滲透，變形，更低的本底保證，更高的使用溫度。
- 內(nèi)外罐優(yōu)選材質(zhì)，30年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，多家用戶的認(rèn)可，*，值得信賴。
高壓消解法被我國有關(guān)部門認(rèn)定為標(biāo)準(zhǔn)方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美國AOAC亦規(guī)定此法為測(cè)定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標(biāo)準(zhǔn)分解方法。
方法 | 優(yōu)點(diǎn) | 局限 |
高壓消解法 | 安全、前期投入少、設(shè)備簡單、操作容易、樣品及試劑用量少、本底值低、避免玷污、樣品處理安全*、準(zhǔn)確度高、可大批量處理樣品 | 樣品處理周期稍長、不可控溫控壓、外觀簡陋 |
常溫消解法 | 投入量少、設(shè)備簡單、操作容易、試劑用量大、準(zhǔn)確度一般、工作周期短、可大批量處理樣品 | 易玷污、污染環(huán)境、有損操作人員健康、精密度欠佳試劑用量稍多、對(duì)某些難溶樣品有局限性 |
微波消解法 | 安全、可以控溫控壓、小批量效率高、樣品及試劑用量少、本底值低、避免玷污、準(zhǔn)確度高、智能化程度高 | 前期后期投入很大、對(duì)操作人員本底高、對(duì)某些樣品有局限性、Cr和Pb損失大、消解不*、工作溫度低、不能同時(shí)高溫高壓 |
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