硫酸小檗堿粉提取物

【異 名】硫酸小檗堿粉提取物

【C A S號】316-41-6

【來 源】本品用蕓香科植物川黃柏或三顆針等提取精制而成。

【分子 式】（C20H18O4N）2SO4

【分子 量】768.84

【成分分類】異喹啉生物堿

【規(guī) 格】>98%

【生產(chǎn)工藝】三顆針粉碎，加0.5%硫酸溶液加熱浸泡3-4次，每次24h。浸出液過濾，濾液加氯化鈉飽和，放置，把結(jié)晶分離出來即為粗品。粗品用酸堿法精制得成品。

【鑒 別】取本品50mg加水5ml使溶解，加NaOH試液2滴及丙酮8滴。即生成黃色沉淀，濾過，濾液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。

【檢 查】干燥失重：取本品在100℃干燥至恒重，減失重量不得過15%（附錄29頁）。

氯化物：取本品0.5g，加水15ml溶解后，加稀硝酸10ml，濾過，濾液依法檢查（附錄22頁），如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液2ml制成的對照液比較不得更濃（百萬分之四十）。

熾灼殘渣：取本品1g熾灼殘渣不得過0.2%。

重金屬：取熾灼殘渣項(xiàng)下遺留下的殘渣，加飽和醋酸銨溶液1ml加熱使溶，加水5ml濾過。濾品用少量水洗凈，洗濾液合并，置50ml納氏比色管中加稀醋酸2ml及適量水使成25ml，加硫化氫試液10ml搖勻，暗處放置10分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量用同法處理后的顏色處理，不得更深（百萬分之二十）。

【含量測定】取本品約0.5 g，精密稱定，置燒杯中加水100ml，攪拌使溶，（必要時加熱），移置250ml量瓶中，用水稀釋到至亥度，振搖5分鐘，用干燥濾紙過濾，棄去初濾液20ml，精密量取續(xù)濾液100ml（相當(dāng)于本品0.2g）加N/10HCl 10ml，立即緩慢加入*飽和溶液30ml，放置2小時以上，用100℃干燥至恒重的4#垂溶玻砂坩堝濾過，沉淀用少量水洗4～5次（每次15ml），然后于100℃干燥至恒重，精密稱定，與0.6811相乘，即得供試品中含有（C20H18O4N）2SO4重量。

硫酸小檗堿粉提取物