為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中、丙烯腈和乙腈的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中、丙烯腈、乙腈的頂空-氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)為發(fā)布。( HJ -02-01實(shí)施)
GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分 樣品采集儲(chǔ)存與運(yùn)輸
GB 17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 5 部分 沉積物分析
HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法
1、前言：
密封在頂空瓶中的樣品，在一定溫度條件下，樣品中所含的、丙烯腈、乙腈揮發(fā)至上部空間，并在氣液固三相中達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。取一定量的頂空瓶中氣相氣體注入帶有氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀中進(jìn)行分離和測(cè)定。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
2、實(shí)驗(yàn)部分
儀器和設(shè)備
5.1 GC-9860氣相色譜儀：具毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫，帶氫火焰離子化檢測(cè)器。
5.2 毛細(xì)管色譜柱：30m（長(zhǎng)）×0.53mm（內(nèi)徑）×1.0μm（膜厚），聚乙二醇固定液或其他等效毛細(xì)柱。
5.3 北京北分三譜AHS-610頂空進(jìn)樣器：帶頂空瓶、密封墊（硅橡膠內(nèi)襯聚四氟乙烯）和密封瓶蓋。
關(guān)鍵詞：丙烯腈，頂空進(jìn)樣器，AHS-610頂空進(jìn)樣器，GC-9860氣相色譜儀，GC-9860 色譜工作站。
色譜柱：匯譜分析丙烯腈專用柱 30m×0.53mm×1.0um
2.2 色譜條件：
程序升溫：40℃（保持 5min） 5℃/min 60℃ 30℃/min 150℃（保持 5min）；
進(jìn)樣口溫度：150℃；載氣：氮?dú)?，恒流，流速?4.5 ml/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 5:1；檢測(cè)器溫度：250℃；氫氣流量：40 ml/min；空氣流量：450 ml/min；尾吹氣：30 ml/min。
7.1.1 AHS-610頂空進(jìn)樣器條件
加熱平衡溫度：75℃；加熱平衡時(shí)間：30 min；取樣針溫度：105℃；傳輸線溫度：90℃；
壓力化平衡時(shí)間：0.29min；進(jìn)樣時(shí)間：0.05 min；
土壤和沉積物中丙烯腈的測(cè)定 頂空-氣相色譜法分析報(bào)告
樣品信息：
樣品名稱: | 丙烯腈 | 樣品編號(hào): |
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樣品來(lái)源: | 污水處理廠 |
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含量單位: | μg/mL | 取樣時(shí)間: | 2015年5月17日 |
儀器條件：
儀器名稱: | 氣相色譜儀 | 編 號(hào)： | CJYJ-003 |
柱子型號(hào): | SE-54 | 檢 測(cè) 器: | FID |
環(huán)境條件：
溫度： | 18℃ | 壓力: | 102.3 kPa | 濕度： | 43%RH |
積分參數(shù)：
最 小 值: | 10.00 | 漂 移: | 0.02 mV/min |
噪 聲: | 0.05 mV | 最小峰寬: | 0.20 S |
相對(duì)窗寬: | 5% | 計(jì)算方式: | 峰面積 |
色譜條件：
柱箱溫度: | 100℃) | 載氣流速: | 1(mL/min) |
檢測(cè)器溫度: | 250(℃) | 空氣流速: | 300(mL/min) |
氣化室溫度 | 250(℃) | 氫氣流速: | 30(mL/min) |
AHS-610頂空條件：
樣品溫度: | 75℃) | 閥箱溫度: | 60(℃) |
管線溫度: | 90(℃) | 加壓器壓力: | 0.18MPa |
載氣壓力 | 0.083 MPa | 加壓時(shí)間: | 0.29min |
進(jìn)樣時(shí)間 | 0.05min |
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丙烯腈樣品
分析結(jié)果：
定量方法： 外標(biāo)法
序號(hào) | 組分名 | 保留時(shí)間 | 峰高 | 峰面積 | 含量 | 峰型 |
1 | 丙烯醇 | 1.33 | 57 | 170 | 1.074 | BB |
丙烯腈空白
分析結(jié)果：
定量方法： 外標(biāo)法
序號(hào) | 組分名 | 保留時(shí)間 | 峰高 | 峰面積 | 含量 | 峰型 |
1 | 丙烯醇 | 0.00 | 0 | 0 | 小于檢出限 | BB |
標(biāo)準(zhǔn)系列譜圖如下：
校正曲線：
---校正曲線 - 組分 : "丙烯腈" ---
濃 度: | 2.0000 | 5.0000 | 20.0000 | 40.0000 | 80.0000 |
峰面積: | 522 | 1267 | 4525 | 9070 | 19083 |
曲線方程:Y = 237.141897 X -78.571776
相關(guān)系數(shù): : 0.9995
結(jié)論：該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氣相色譜儀-，AHS-610頂空氣相*HJ-679-2013土壤和沉積物 、丙烯腈、乙腈的測(cè)定 頂空-氣相色譜
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