　　加強(qiáng)對(duì)含三氯生的日化產(chǎn)品（牙膏中的三氯生）的監(jiān)督監(jiān)測(cè),我們用美國(guó)Vertex C18-120色譜柱,流動(dòng)相為甲醇-水的體系,建立了一種國(guó)產(chǎn)液相色譜儀（G-500液相色譜儀）適用于日化產(chǎn)品基質(zhì)的測(cè)定三氯生含量的高效液相色譜(HPLC)方法。鑒于我國(guó)GB/7917-87《化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2002年版)中規(guī)定了三氯生的允許濃度,應(yīng)用本方法對(duì)市售60余件殺菌日化產(chǎn)品進(jìn)行了檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)部分

1.1　儀器與試劑　賽析 G-500高效液相色譜儀;超聲波清洗器。三氯生標(biāo)準(zhǔn)品(汽巴精化公司產(chǎn)品);無(wú)水乙醇(優(yōu)級(jí)純);甲醇(優(yōu)級(jí)純);去離子水;樣品為含有三氯生的日化產(chǎn)品(廠家送檢和市場(chǎng)購(gòu)買)。所用的溶劑和溶液在分析前都要經(jīng)過(guò)0.45ul濾膜過(guò)濾及超聲波脫氣。

1.2　色譜條件　色譜柱用美國(guó)Vertex C18-120(250mm×4.6mm,5um);柱溫為室溫;流動(dòng)相采用甲醇-水(體積比為80∶20),流速:1.0ml/min;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)280nm,光譜檢測(cè)范圍200～400nm;進(jìn)樣量5ul。

1.3　標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備　準(zhǔn)確稱取三氯生標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g,用無(wú)水乙醇定容至100ml容量瓶中,配成濃度為1.0g/L的三氯生標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

1.4　實(shí)驗(yàn)步驟　準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于10ml比色管中,用流動(dòng)相定容至10ml。超聲波超聲萃取15min,用0.45um濾膜過(guò)濾,取濾液進(jìn)行HPLC分析。測(cè)定結(jié)果以保留時(shí)間和光譜圖定性,峰面積定量。

結(jié)果與討論

2.1　標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍　準(zhǔn)確移取0.1,0.5,1.0,2.0,3.0ml的三氯生標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10ml容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,三氯生含量為10.0,50.0,100.0,200.0,300.0mg/L,進(jìn)行HPLC分析。以質(zhì)量濃度ｘ(mg/L)為橫坐標(biāo),峰面積ｙ為縱坐標(biāo)繪圖。制得標(biāo)準(zhǔn)曲線,ｙ=5.2×10³ｘ-3.4×10³。實(shí)驗(yàn)表明,該方法分離效果良好,三氯生在100mg/L～300mg/L時(shí)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,ｒ=0.9998。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和光譜圖見圖1,圖2。

2.2　檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇三氯生標(biāo)準(zhǔn)液在230,280nm處都有較大的紫外吸收。但考慮到在280nm處其溶劑干擾較小,故選擇280nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

2.3　溶劑的選擇　先后用流動(dòng)相(甲醇-水)、甲醇、無(wú)水乙醇作溶劑測(cè)定三氯生的紫外吸收,結(jié)果顯示,它們均可作為溶劑使用,綜合考慮,使用流動(dòng)相作溶劑可以降低噪聲、提高檢測(cè)靈敏度、保護(hù)色譜柱,故選用流動(dòng)相為溶劑。

2.4　流動(dòng)相的選擇　在文獻(xiàn)報(bào)道的方法中〔1,2〕,流動(dòng)相均采用ｐＨ值較低的磷酸鹽緩沖液,該體系對(duì)色譜柱損害較大,對(duì)此我們進(jìn)行了改進(jìn)。采用甲醇-水的流動(dòng)相體系可使三氯生達(dá)到有效分離。在此流動(dòng)相中,甲醇含量增加,保留時(shí)間縮短,峰形更加對(duì)稱,靈敏度高;甲醇含量減少,保留時(shí)間延長(zhǎng),靈敏度降低,峰形出現(xiàn)脫尾。故選擇甲醇-水的比例為80∶20進(jìn)行實(shí)驗(yàn),不但方法重現(xiàn)性好,而且延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。

2.5　方法的精密度和回收率實(shí)驗(yàn)　在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)分別向洗手液、牙膏、消毒液中加入高低兩種濃度的三氯生標(biāo)準(zhǔn),樣品經(jīng)處理后測(cè)定其低濃度回收率范圍為99.0%～105.7%,高濃度回收率范圍為94.2%～102.3%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(ＲＳＤ):低濃度為1.6%～3.0%,高濃度為0.6%～2.8%。結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)方法樣品分離效果好,干擾小,精密度好和準(zhǔn)確度高。

2.6　樣品測(cè)定　按照本文所述實(shí)驗(yàn)步驟,對(duì)標(biāo)明含有三氯生的送檢樣品及市售樣品進(jìn)行測(cè)定。在測(cè)定60余件日化產(chǎn)品中,檢出含三氯生的樣品30件,濃度范圍為0.04%～0.30%。其中77%的樣品實(shí)測(cè)值與配方值相符,但也有23%的樣品實(shí)測(cè)值與配方相差較大。所以,有關(guān)部門應(yīng)加強(qiáng)對(duì)市場(chǎng)日化產(chǎn)品的監(jiān)督管理,以保障廣大人民群眾的身體健康。

參考文獻(xiàn):

〔1〕　李潔,趙海燕,彭國(guó)克,等.消毒劑產(chǎn)品中三氯生的測(cè)定及其穩(wěn)定性研究[Ｊ].色譜,2002,20(4):372-374.

〔2〕　朱杰民,胡靜,楊業(yè),等.高效液相色譜法測(cè)定化妝品中的三氯生[Ｊ].衛(wèi)生研究,2000,29(3):154-155.

關(guān)鍵詞：三氯生，高效液相色譜法，G-500液相色譜儀，日化產(chǎn)品三氯生高效液相色譜測(cè)定

關(guān)鍵詞：液相色譜色譜柱標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)溶液