科研輔料級聚丙烯酸樹脂Ⅳ

科研輔料級聚丙烯酸樹脂Ⅳ

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本品為甲基丙烯酸二甲氨基乙酯與甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的共聚物。　　【性狀】本品為淡黃色粒狀或片狀固體；有特臭?！　”酒吩跍匾掖贾?小時內溶解，在鹽酸溶液（9→1000）中1小時內略溶，在水中不溶。　　相對密度　取本品10.25g，置100ml量瓶中，用-丙酮（3:2）溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液。依法測定（通則0601），相對密度為0.810～0.820。　　折光率　取相對密度項下的供試品溶液，依法測定（通則0622），折光率為1.380～1.395。　　堿值　取本品約0.3g，精密稱定，加中性乙醇（對溴酚藍指示液呈黃色）25ml，使溶解，精密加鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml和溴酚藍指示液數(shù)滴，搖勻，用滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈藍綠色，同時做空白試驗，以本品消耗的滴定液（0.1mol/L）的體積（ml）為A，空白試驗消耗的體積（ml）為B，本品的重量（g）為W，照下式計算，即得，堿值應為162.0～198.0。　　　　【鑒別】取黏度測定項下的溶液約10μl，涂布于直徑13mm的溴化鉀壓制空白片上，加熱揮干溶劑，本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）?！　　緳z查】黏度取本品12.0g，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，用NDJ-79型旋轉式黏度計，依法測定（通則0633第三法），在30°C時的動力黏度為5～20mPa?s?！　∪芤旱念伾∪∠鄬γ芏软椣碌墓┰嚻啡芤?，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在420nm的波長處測定吸光度，不得過0.20?！　埩魡误w?。?）甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸丁酯　照高效液相色譜法（通則0512）測定?！　∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液-甲醇（50：50）為流動相；檢測波長為205nm；甲基丙烯酸甲酯峰與甲基丙烯酸丁酯峰間的分離度應大于5.0，甲基丙烯酸甲酯峰、甲基丙烯酸丁酯峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求?！　φ掌啡芤骸∪〖谆┧峒柞φ掌放c甲基丙烯酸丁酯對照品各約20mg，精密稱定，置同一100ml量瓶中，用混合溶劑[磷酸鹽緩沖液-乙腈（60：40）]溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加上述混合溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液?！　」┰嚻啡芤骸∪”酒芳s1.0g，精密稱定，置50ml量瓶中，加上述混合溶劑，溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。　　測定法   精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，按外標法以峰面積計算，含甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸丁酯均不得過0.1%?！　。?）甲基丙烯酸二甲胺基乙酯　照高效液相色譜法（通則0512）測定?！　φ掌啡芤骸∪〖谆┧岫装被阴φ掌愤m量，精密稱定，用四氫呋喃溶解并稀釋制成每lml中約含20μg的溶液，作為對照品溶液?！　」┰嚻啡芤骸∪”酒芳s1.0g，精密稱定，置50ml量瓶中，用四氫呋喃溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液?！　y定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液各50μl，分別注入液相色譜儀，按外標法以峰面積計算，含甲基丙烯酸二甲氨基乙酯不得過0.1%?！　「稍锸е亍∪”酒?，在110°C干燥至恒重，減失重量不得過3.0%（通則0831）。　　熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%。　　重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十?！　∩辂}　取本品1.0g，置150ml錐形瓶中，加硫酸10ml，加熱至*炭化后，逐滴加入濃過氧化氫溶液（如發(fā)生大量泡沫，停止加熱并旋轉錐形瓶，防止未反應物在瓶底結塊），直至溶液無色。放冷，小心加水10ml，再加熱至三氧化硫氣體出現(xiàn)，放冷，緩緩加水適量，使成28ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0002%）?！　　绢悇e】藥用輔料，包衣材料和釋放阻滯劑等?！　　举A藏】密封，在陰涼處保存。

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