【產(chǎn)品名稱】:金銀花提取物,Honeysuckle Flower Extract
【產(chǎn)品別名】:忍冬花,鷺鷥花,銀花,雙花,二花,金藤花,雙苞花,金花,二寶花,子風藤,茶葉花等,蔓生盤葉忍冬(LONICERA CAPRIFOLIUM)花提取物;蔓生盤葉忍冬花提取物;金銀花提取物
【英文名稱】:Honeysuckle, Lonicera caprifolium, ext.;LONICERA CAPRIFOLIUM (HONEYSUCKLE) FLOWER EXTRACT;Lonicera caprifolium extract;Japanese Honeysuckle P.E.;Einecs 283-263-6;Extract of honeysuckle;Lonicera;Lonicera extract
【使用部位】:為忍冬科忍冬屬植物金銀花Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾
【主要成分】:綠原酸
【原料來源】:分布于中國絕大部分地區(qū)。主產(chǎn)于河南、山東。產(chǎn)河南者稱“南銀花”,產(chǎn)山東者稱“東銀花”或“濟銀花”。攀援狀灌木,長3~6米。幼枝密生柔毛和腺毛。葉對生,具短梗;葉片呈廣披針形或橢圓形,長3~8厘米,寬2~4厘米,先端漸尖,基部圓形,全緣?;ǔ蓪ι谌~腋;苞片1對,葉狀,小苞片離生;花萼筒無毛,萼齒5,而有毛;花冠筒狀,長3~4厘米,先白后淡黃色,芳香,唇形,上唇4裂直立,下唇反轉(zhuǎn);雄蕊5。漿果球形,黑色?;ㄆ?/span>5—8月,果期8—9月。
【化學成分】:
1. 有機酸類 金銀花提取物的主要有效成分為綠原酸類化合物。主要有綠原酸( Chlorogcnic acid) 和異綠原酸( Isochlorogenicacid) 。綠原酸( chlorogenicacid,CGA) ,又名咖啡鞣酸,是由咖啡酸( caffeicacid) 與奎尼酸( quinic acid) 形成的縮酚酸,屬于苯丙素類化合物。異綠原酸為一混合物,它的異構(gòu)體分別為4,5 - 二咖啡酸酰奎尼酸,3,4 - 二咖啡酸??崴?,3,5-二咖啡酸酰奎尼酸,1,3-二咖啡酸酰奎尼酸,3-阿魏??崴?,4-阿魏酰奎尼酸,5-阿魏??崴?。
2.黃酮類 從金銀花當中提取出的黃酮類有效成分為木犀草素,其次為忍冬苷。90年代從金銀花正丁醇萃取物中分離得到木犀草素-3-O-α-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D半乳糖苷、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷和金絲桃苷4 個黃酮類化合物。從金銀花氯仿萃取物中又分別得5-羥基-3',4',7-三甲氧基黃酮和Corymbosin。
3.揮發(fā)油類 有雙花醇、芳樟醇。二者占揮發(fā)油總量的49.4%。尚含丁香油酚、香葉醇、α-松油醇等,已鑒定出47個化合物。
4.其他 尚含肌醇、皂苷、鞣酸等。
綠原酸(Chlorogenic acid):分子式C16H18O9,分子量354.30。半水合物為針狀結(jié)晶(水), 110℃變?yōu)闊o水化合物,mp.208℃,[α]D26-35.2°(C=2.8)。25℃水中溶解度為4%,熱水中溶解度更大,易溶于乙醇和丙酮,極微溶于醋酸乙酯。
金銀花葉中含有忍冬黃素(Loniceraflavone):分子式C15H10O5,忍冬苷(Lonicein)、番木鱉苷(Loganin)及鞣質(zhì)等。
【存儲條件】:避光儲存于密封容器中
【原料采購標準】
項目 | 指標 | ||
性狀 | 本品呈棒狀,上粗下細,略彎曲,長2?3cm,上部直徑約3mm,下部直徑約1.5mm。表面黃白色或綠白色(貯久色漸深),密被短柔毛。偶見葉狀苞片?;ㄝ嗑G色,先端5裂,裂片有毛,長約2mm。開放者花冠筒狀,先端二唇形;雄蕊5,附于筒壁,黃色;雌蕊1,子房無毛。氣清香,味淡、微苦。 | ||
鑒別 | (1) | 照薄層色譜法(通則0502)試驗,供試品色譜中,在與對金銀花藥材色譜上分別顯相同顏色的斑點或熒光斑點。 | |
(2) | 綠原酸對照品與供試品色譜相應位置上,分別顯相同顏色的斑點或熒光斑點。 | ||
水分% | ≤12.00(CP2015通則0832第二法) | ||
總灰分% | ≤5.0(CP2015通則2302) | ||
酸不溶性灰分% | ≤3.0(CP2015通則2302) | ||
重金屬及有害元素 | 鉛ppm | ≤5.0(CP2015通則2321) | |
鎘ppm | ≤0.3(CP2015通則2321) | ||
汞ppm | ≤2.0(CP2015通則2321) | ||
砷ppm | ≤0.2(CP2015通則2321) | ||
銅 | ≤20.0(CP2015通則2321) | ||
含量測定% | 綠原酸 | ≥1.5照高效液相色譜法(CP2015通則0512)測定
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木犀草苷 | ≥0.05照高效液相色譜法(CP2015通則0512)測定
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【產(chǎn)品規(guī)格】
含金銀花保健食品主要測定綠原酸、木樨草苷,常以綠原酸作為標志性成分。綠原酸照高效液相色譜法測定,按干燥品計算,含綠原酸(CH18O9)不得少于1.5%。
項目 | 標準 | 方法 |
綠原酸 | ≥5% | 白鴻2011版保健食品功效與成分檢測方法-有機酸的檢測方法 綠原酸的高效液相色譜測定法 |
水分 | ≤5.0 | GB/T 5009.3 |
熾灼殘渣 | ≤5.0 | GB/T 5009.4 |
重金屬(以鉛(Pb)計)mg/kg | <20 | GB/T 5009.12 |
菌落總數(shù)cfu/g | <1000 | GB/T 4789.2 |
酵母菌及霉菌 | <100cfu/g | GB/T 4789.15 |
大腸桿菌 | 不得檢出 | GB/T 4789.38 |
沙門氏菌 | 不得檢出 | GB/T 4789.4 |
葡萄球菌 | 不得檢出 | GB/T 4789.10 |
【綠原酸檢測方法】:
1.方法提要
樣品中的綠原酸用甲醇超聲波提取后,在高效液相色譜儀中用反相柱分離,330nm紫外吸收,以外標法定量。
2.儀器
(1)高效液相色譜儀、紫外檢測器。
(2)超聲波提取物器
3.試劑
(1)甲醇:分析純、色譜純。
(2)甲酸:分析純。
(3)超純水:雙蒸水經(jīng)Milli-Q型純水器過濾。
(4)綠原酸對照品:中國藥品生物制品鑒定所。
(5)綠原酸標準使用液:準確稱取綠原酸對照品7.5mg,置于25ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,制成0.3mg/ml的標準溶液,再用甲醇稀釋成濃度分別為0.03mg/ml、0.06mg/ml、0.09mg/ml、0.12mg/ml、0.15mg/ml的標準使用液。
4.測定步驟
(1)樣品制備:準確稱取混合均勻的樣品內(nèi)容物適量(視含量而定,糖漿狀樣可直接稱取,液狀樣品克減壓濃縮),置于50ml錐形瓶中,加甲醇50ml浸泡過夜,次日以超聲波提取物30min,過濾于另一個50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,用0.45μg微孔濾膜過濾后,于高效液相色譜儀中進樣測定。
(2)標準曲線繪制:將上述各標準使用液分別注入高效液相色譜儀中,記錄峰面積,以相應的濃度值繪制標準曲線。
(3)色譜條件
色譜柱:Kromasil C18,250mmx4.6mm,5μg。
流動相:甲醇+水+甲酸(16+83+1,V/V/V)。
波長:330nm進樣量:10-20μl。
流速:1.0ml/min。
5.結(jié)果計算
cxVx100
X= ----------
m
式中 X---樣品中綠原酸含量【mg/100g(ml)】;
c---從標準曲線查得樣液中綠原酸的質(zhì)量(mg);
V---樣品定容體積(ml);
m---樣品質(zhì)量(g或ml)
6.注釋
(1)本方法線性范圍為0.03-0.15mg/ml,r=0.9996。
(2)本方法平均回收率為98.0%,RSD=1.5%(n=3)
(3)精密度RSD=1.1%(n=5)
(4)綠原酸見光易分解,操作過程應注意避光。