1.、原理
在硫酸介質(zhì)中,鋅粒與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫。在和氯化亞錫存在下,可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,三價(jià)砷與新生態(tài)氫作用生成氣體,通過用乙酸鉛處理的脫脂棉除去硫化物后,吸收于二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙醇胺一溶液中,并生成紅色絡(luò)合物,在波長(zhǎng)510nm處測(cè)定吸收液的吸光度。吸收液中存在有機(jī)堿三乙醇胺,可促使還原反應(yīng)的進(jìn)行,并且能增加紅色膠體銀在溶劑中的穩(wěn)定性。
在硫酸介質(zhì)中,鋅粒與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫。在和氯化亞錫存在下,可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,三價(jià)砷與新生態(tài)氫作用生成氣體,通過用乙酸鉛處理的脫脂棉除去硫化物后,吸收于二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙醇胺一溶液中,并生成紅色絡(luò)合物,在波長(zhǎng)510nm處測(cè)定吸收液的吸光度。吸收液中存在有機(jī)堿三乙醇胺,可促使還原反應(yīng)的進(jìn)行,并且能增加紅色膠體銀在溶劑中的穩(wěn)定性。
2、試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外,均為分析純?cè)噭盟鶠檎麴s水。
2.1無砷鋅粒(Zn)。
2.2高氯酸(HCl04),ρ=1.68g/ml。
2.3濃硫酸(H2504),ρ=1.84g/ml。
2.41mol/L硫酸。
2..5硫酸溶液,1+1(V十V)。
2.620%氫氧化鈉(NaOH)溶液。
2.710%乙酸鉛[Pb(C2H302)2]溶液。
2.815%溶液(m/V):15g(KI)溶于蒸餾水中,并稀釋至100ml,貯于棕色瓶?jī)?nèi)(變黃不能用)。
2.940%氯化亞錫溶液(m/V):40g氯化亞錫(SnC12?2H20)溶于濃鹽酸(HCl)中,并用濃鹽酸稀釋至100ml,加數(shù)粒金屬錫(Sn)保存。
2.10乙酸鉛棉球:將10g脫脂棉浸入100ml10%乙酸鉛溶液中,浸透后取出晾干。
2.110.25%二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙醇胺一溶液:稱取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸[(C2H5)2NCS2Ag],分別加入50ml(CHCl3)和2ml三乙醇胺[(HOCH2CH2)3N],搖勻。再用稀釋至100ml,待溶解后靜置24h,然后用慢速濾紙過濾于棕色瓶中,避光保存。
2.12砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取110℃烘干2h的(As203)0.1320g,置于100ml燒杯中,加5ml20%氫氧化鈉溶液,低溫加熱至全部溶解后,以為指示劑,用1mol/L硫酸中和至溶液無色,然后再加入10ml1mol/L硫酸,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液砷的濃度為100μg/ml。
2.13砷標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取10.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,置于1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液砷的濃度為1.00μg/ml。
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外,均為分析純?cè)噭盟鶠檎麴s水。
2.1無砷鋅粒(Zn)。
2.2高氯酸(HCl04),ρ=1.68g/ml。
2.3濃硫酸(H2504),ρ=1.84g/ml。
2.41mol/L硫酸。
2..5硫酸溶液,1+1(V十V)。
2.620%氫氧化鈉(NaOH)溶液。
2.710%乙酸鉛[Pb(C2H302)2]溶液。
2.815%溶液(m/V):15g(KI)溶于蒸餾水中,并稀釋至100ml,貯于棕色瓶?jī)?nèi)(變黃不能用)。
2.940%氯化亞錫溶液(m/V):40g氯化亞錫(SnC12?2H20)溶于濃鹽酸(HCl)中,并用濃鹽酸稀釋至100ml,加數(shù)粒金屬錫(Sn)保存。
2.10乙酸鉛棉球:將10g脫脂棉浸入100ml10%乙酸鉛溶液中,浸透后取出晾干。
2.110.25%二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙醇胺一溶液:稱取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸[(C2H5)2NCS2Ag],分別加入50ml(CHCl3)和2ml三乙醇胺[(HOCH2CH2)3N],搖勻。再用稀釋至100ml,待溶解后靜置24h,然后用慢速濾紙過濾于棕色瓶中,避光保存。
2.12砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取110℃烘干2h的(As203)0.1320g,置于100ml燒杯中,加5ml20%氫氧化鈉溶液,低溫加熱至全部溶解后,以為指示劑,用1mol/L硫酸中和至溶液無色,然后再加入10ml1mol/L硫酸,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液砷的濃度為100μg/ml。
2.13砷標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取10.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,置于1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液砷的濃度為1.00μg/ml。
6、儀器
a)可見光分光光度計(jì);
b)發(fā)生器;
c)分析天平。
a)可見光分光光度計(jì);
b)發(fā)生器;
c)分析天平。