科研級泊洛沙姆407實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級泊洛沙姆407實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級泊洛沙姆407實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

【性狀】本品為白色或類白色蠟狀固體；微有異臭?！　”酒吩谒蛞掖贾幸兹埽跓o水乙醇或丙二醇中溶解，在乙或石油醚中幾乎不溶?！　　捐b別】本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(光譜集618圖)一致。　　【檢查】酸堿度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法測定(通則0631)，pH值應(yīng)為5.0～7.5?！　∪芤旱某吻宥扰c顏色 取酸堿度項(xiàng)下的溶液，依法檢查(通則0901與通則0902)，應(yīng)澄清無色，如顯色，與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較，不得更深?！　⊙跻蚁?nbsp;取本品的含四甲基硅烷的氘代三氯甲(或氘代水，用1% 4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉為內(nèi)標(biāo))10%～20%(g/ml)溶液0.5～1.0ml，裝入核磁共振管中，加氘代水1滴，振搖，在核磁共振儀中，從0×10-6到5×10-6掃描，以直接比較法定量，按下式計(jì)算氧乙烯(EO)值：　　EO=3300α/(33α+58)　　式中   α=(A2/A1)-1　　A1為1.15×10-6處雙峰的積分面積，即代表氧丙烯的甲基；　　A2為(3.2～3.8)×10-6處復(fù)合峰的積分面積，代表氧丙烯、氧乙烯的CH2O和氧丙烯的CHO；　　EO為氧乙烯在整個(gè)分子組成中所占的比例，應(yīng)為71.5%～74.9%?！　〔伙柡投?nbsp;稱取研細(xì)后的本品約15.0g，精密加羧甲纖維素鈉溶液50ml，在磁力攪拌下使*溶解，靜置30分鐘，間斷振搖，加溴化鈉結(jié)晶10g，在磁力攪拌下混合2分鐘，立即加酚酞指示液1ml，用甲醇制聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)滴定，以空白試驗(yàn)和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g，加中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)75ml溶解后，用甲醇制聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)中和至對酚酞指示液顯中性]。用下式計(jì)算不飽和度(mmol/g)，不得過0.065mmol/g。　　不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W　　式中  V 為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)的體積，ml；　　N 為甲醇制聚乙烯醇滴定液的濃度，mol/L；　　W 為供試品重量，g?！　∑骄肿恿?nbsp;取本品適量(約相當(dāng)于分子量×0.002g)，精密稱定，精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml，再加少許沸石，加熱回流1小時(shí)，放冷，用吡啶沖洗冷凝器兩次，每次10ml，加水10ml，混勻，加塞放置10分鐘，精密加0.66mol/L聚乙烯醇溶液50ml，再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml，用聚乙烯醇滴定液(0.5mol/L)滴定，顯微粉紅色，持續(xù)15秒不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。按下式計(jì)算供試品的平均分子量，應(yīng)為9840～14600?！　∑骄肿恿?2000W/[(B-S)N]　　式中  W為供試品重量，g;　　B為空白消耗聚乙烯醇滴定液(0.5mol/L)的體積，ml；　　S為供試品消耗聚乙烯醇液(0.5mol/L)的體積，ml；　　N為聚乙烯醇滴定液的濃度，mol/L。　　環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán) 取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水5ml，密封，作為供試品溶液；另取環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán)適量，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2μg、1μg與1μg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱(30m×0.25mm，1.40μm)，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至120℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至220℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測器溫度為280℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘。取對照品溶液頂空進(jìn)樣，環(huán)氧乙烷峰、環(huán)氧丙烷峰與1,4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，環(huán)氧丙烷不得過0.0005%，1,4-二氧六環(huán)不得過0.0005%。　　乙二醇、二甘醇與三甘醇 取本品1.0g，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取1,3-丁二醇適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液)1ml，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇與三甘醇適量，精密稱定，用乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測定，用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱(30m×0.53mm，1.0μm)，起始溫度為60℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘4℃的速率升溫至170℃，最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃，維持30分鐘；進(jìn)樣口溫度為270℃；檢測器溫度為290℃。精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.01%?！　《』u基甲苯（標(biāo)示含二丁基羥基甲苯時(shí)測定） 取本品適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含100mg的溶液，作為供試品溶液；另取二丁基羥基甲苯對照品適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，以50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱（30m×0.53mm，1.0μm），起始溫度為60℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘4℃的速率升溫至180℃，最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃，維持30分鐘；進(jìn)樣口溫度為270℃；檢測器溫度為290℃。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含二丁基羥基甲苯不得過0.02%?！　∷?nbsp;取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.0%?！　胱茪?jiān)?nbsp;取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.4%?！　≈亟饘?nbsp;依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十?！　∩辂} 取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，振搖使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）?！　　绢悇e】藥用輔料，增溶劑和乳化劑等?！　　举A藏】遮光，密閉保存。