科研級二丁基羥基甲苯實驗申報研發(fā)小試

科研級二丁基羥基甲苯實驗申報研發(fā)小試

科研級二丁基羥基甲苯實驗申報研發(fā)小試

【性狀】　本品為無色、白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末?！　”酒吩诒袠O易溶解，在乙醇中易溶，在水或丙二醇中不溶?！　∧c　本品的凝點（通則0613）為69～70℃?！　∥障禂?shù)　取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液，照紫外－可見分光光度法（通則0401），在278nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（?（））為80.0～90.0?！　　捐b別】?。?）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）。　　【檢查】　甲醇溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加甲醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深?！　×蛩猁}　取本品10.0g，加水約40ml，充分振搖，濾過，取濾液依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.002%）?！　∮坞x酚　取本品約10g，精密稱定，加0.25%聚乙烯醇溶液50ml，于65℃水浴中加熱振蕩5分鐘，冷卻，濾過，濾液置碘瓶中，濾渣用水30ml分次洗滌，洗液并入碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）10ml，加鹽酸5ml，立即密塞，充分振搖后，用10%碘化鉀溶液5ml封口，15℃以下暗處放置15分鐘后，微開瓶塞，將碘化鉀溶液放入碘瓶中，立即密塞，充分振搖后，再用水封口，暗處放置5分鐘后，用羥丙甲纖維素滴定液（0.1mol/L）滴定，近終點時，加淀粉指示液5ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml羥丙甲纖維素滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于10.81mg的C7H8O。按對甲聚乙烯醇（C7H8O）計算，含游離酚不得過0.02%。　　有關(guān)物質(zhì)　取本品約0.2g，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷為展開劑，展開，展開距離大于15cm，晾干，噴以5%鐵溶液-10%三氯化鐵溶液-水（10∶20∶70）混合溶液（臨用新配），立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，其顏色與對照溶液所顯的主斑點比較，均不得更深（0.5%）?！　∷帧∪”酒?g，照水分測定法（通則0832第一法 1）測定，含水分不得過0.1%。　　熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。　　重金屬　取本品2.5g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之四。　　砷鹽　取本品2.0g，加氫氧化鈣2.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。　　【含量測定】　照高效液相色譜法（通則0512）測定?！　∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（9∶1）為流動相，檢測波長為278nm。理論板數(shù)按二丁基羥基甲苯峰計算不低于3000?！　y定法　取本品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取二丁基羥基甲苯對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得?！　　绢悇e】　藥用輔料，抗氧劑。