醫(yī)藥研發(fā)藥用交聯(lián)聚維酮 CDE備案A 帶COA

醫(yī)藥研發(fā)藥用交聯(lián)聚維酮 CDE備案A 帶COA

　　本品為N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交聯(lián)的不溶于水的均聚物。分子式為（C6H9NO）n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節(jié)的平均數(shù)。按無(wú)水物計(jì)算，含氮（N）應(yīng)為11.0%～12.8%。

　　【性狀】本品為白色或類白色粉末。

　　本品在水、乙醇中不溶。

　　【鑒別】（1）取本品1g，加水10ml振搖使分散成混懸液，加碘試液0.1ml，振搖30秒，加淀粉指示液1ml，振搖，應(yīng)無(wú)藍(lán)色產(chǎn)生。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

　　【檢查】酸堿度  取本品1.0g，加水100ml攪拌使成均勻混懸液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～8.0。

　　水中可溶物  取本品25.0g，置燒杯中，加水200ml，攪拌1小時(shí)，用水定量轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置（一般不超過(guò)24小時(shí)），取上層溶液，離心30分鐘（每分鐘3500轉(zhuǎn)），取上清液經(jīng)0.45μm濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50ml，置已在105℃干燥3小時(shí)并稱重的燒杯中，蒸發(fā)至干，在105℃干燥3小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)50mg（1.0%）。

　　N-乙烯-2-吡咯烷酮  取本品約1.25g，精密稱定，精密加水50ml，振搖使分散，密塞，振蕩1小時(shí)，靜置后，取上清液濾過(guò)，續(xù)濾液作為供試品溶液；另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對(duì)照品適量，精密稱定，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml約含0.25μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對(duì)照品和乙酸乙烯酯適量，用甲醇溶解并制成每1ml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg與乙酸乙烯酯50μg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（8:92）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。取系統(tǒng)適用性溶液20μ1，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，N-乙烯-2-吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.001%。

　　過(guò)氧化物  取本品4.0g（按無(wú)水物計(jì)算），加水100ml攪拌使成均勻混懸液，作為貯備液。精密量取貯備液25ml，加三氯化鈦-硫酸溶液2.0ml，搖勻，放置30分鐘，作為供試品溶液；另精密量取貯備液25ml，加硫酸溶液（13→100）2.0ml，搖勻，放置30分鐘，作為空白溶液。照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在405nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.35（相當(dāng)于0.04%的H2O2）。

　　水分  取本品，照水分測(cè)定法（通則0832）測(cè)定，含水分不得過(guò)5.0%。

　　熾灼殘?jiān)? 取本品2.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽  取本品1.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，小火加熱至炭化后（必要時(shí)可添加硫酸，總量不超過(guò)10ml），緩緩滴加濃過(guò)氧化氫溶液，待反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃過(guò)氧化氫溶液至溶液無(wú)色，放冷，加水10ml，蒸發(fā)除盡過(guò)氧化氫，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查（通則0822），應(yīng)符合規(guī)定（不得過(guò)0.0002%）。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.2g，精密稱定，照氮測(cè)定法（通則0704第一法或第三法）測(cè)定，計(jì)算，即得。

　　【類別】藥用輔料，崩解劑和填充劑等。

　　【貯藏】避光，密封保存。

　　【標(biāo)示】應(yīng)標(biāo)明本品粒度分布的標(biāo)示范圍。

　　附：三氯化鈦-硫酸溶液的配制  量取15%三氯化鈦溶液（取15g三氯化鈦溶于100ml稀鹽酸中）20ml，在冰浴下與硫酸13ml小心混合均勻，加適量濃過(guò)氧化氫溶液至岀現(xiàn)黃色，加熱至冒白煙，放冷，反復(fù)用水稀釋并蒸發(fā)至溶液近無(wú)色，加水得無(wú)色溶液，并加水至100ml，搖勻，即得。

　　注：本品引濕性。

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