藥用級大豆磷脂藥用輔料乳化劑藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用級大豆磷脂藥用輔料乳化劑藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　大豆磷脂系從大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以無水物計算，含磷量應(yīng)不得少于2.7%；含氮量應(yīng)為1.5%～2.0%；含磷脂酰膽堿應(yīng)不得少于45.0%，含磷脂酰乙醇胺應(yīng)不得過30.0%，含磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺總量不得少于70%。

　　【性狀】本品為黃色至棕色的半固體、塊狀體。

　　本品在乙醇中易溶，在丙酮中不溶。

　　酸值本品的酸值應(yīng)不大于30（通則0713）。

　　碘值本品的碘值應(yīng)不小于75（通則0713）。

　　過氧化值本品的過氧化值應(yīng)不大于3.0（通則0713）。

　　【鑒別】（1）取本品約10mg，加乙醇溶液2ml，加5%氯化鎘乙醇溶液1～2滴，即產(chǎn)生白色沉淀。

　?。?）取本品0.4g，加乙醇溶液2ml，加硝酸鉍鉀溶液（取硝酸鉍8g，加硝酸20ml使溶解；另取碘化鉀27.2g，加水50ml使溶解，合并上述兩種溶液，加水稀釋成100ml）1～2滴，即產(chǎn)生磚紅色沉淀。

　　【檢查】溶液的顏色取本品適量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在350nm的波長處測定吸光度，不得過0.8。

　　丙酮不溶物取本品1.0g，精密稱定，加丙酮約15ml，攪拌使其溶解后，用G4垂熔玻璃坩堝濾過，殘渣用丙酮洗滌，洗至丙酮幾乎無色。殘渣在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。

　　己烷不溶物取本品10.0g，精密稱定，加正己烷100ml，振搖使樣品溶解，用事先在105℃干燥1小時并稱重的G4垂熔玻璃坩堝濾過，錐形瓶用25ml正己烷洗滌兩次，洗液過濾后，G4垂熔玻璃坩堝于105℃干燥1小時并稱重，不溶物不得過0.3%。

　　水分取本品適量，照水分測定法（通則0832第一法）測定，含水分不得過1.5%。

　　重金屬取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　砷鹽取本品1.0g置于100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶中，加入5ml硫酸，加熱至樣品炭化，滴加濃過氧化氫溶液，至反應(yīng)停止后繼續(xù)加熱，滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色，冷卻后加水10ml，蒸發(fā)至濃煙消失，依法檢查（通則0822第二法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　鉛取本品0.1g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5～10ml，混勻，浸泡過夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進行消解。消解后，取消解罐置電熱板上緩緩加熱至棕紅色蒸氣揮盡并近干，用0.2%硝酸轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，并用0.2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液；另取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用0.2%硝酸稀釋制成每1ml含鉛0～100ng的對照品溶液。取供試品和對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在283.3nm的波長處測定，含鉛不得過百萬分之二。

　　殘留溶劑取本品0.2g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，加水2ml，密封，作為供試品溶液。精密稱取乙醇、丙酮、石油醚、正己烷適量，加水溶解并稀釋制成每1ml分別含上述溶劑約200µg、200µg，200µg、50µg、27µg的溶液，作為溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861）試驗。毛細管柱HP-PLOT/Q，0.53mm×30m×40µm），火焰離子檢測器（FID）；進樣口溫度為250℃，檢測器溫度260℃；柱溫采用程序升溫，初溫為160℃維持8分鐘，以每分鐘5℃的升溫速率升溫至190℃，維持6分鐘；分流比20：1。氮氣流速：2ml/min。頂空溫度80℃，頂空時間45分鐘，進樣體積為1ml。各色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。按外標(biāo)法以峰面積計算，本品含乙醇、丙酮、均不得過0.2%，含石油醚不得過0.05%，含正己烷不得過0.02%，總殘留溶劑不得過0.5%。

　　微生物限度取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過100cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌；每10g供試品中不得檢出沙門菌。

　　【含量測定】磷含量對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀對照品0.0439g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻（每1ml相當(dāng)于0.04mg的磷）。

　　供試品溶液的制備取本品約0.15g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硫酸20ml與硝酸50ml，緩緩加熱至溶液呈淡黃色，小心滴加過氧化氫溶液，使溶液褪色，繼續(xù)加熱30分鐘，冷卻后，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

　　測定法精密量取對照品溶液與供試品溶液各2ml，分別置50ml量瓶中，各依次加入鉬酸銨硫酸試液4ml，亞硫酸鈉試液2ml與新鮮配制的對苯二酚溶液（取對苯二酚0.5g，加水適量使溶解，加硫酸1滴，加水稀釋成100ml）2ml，加水稀釋至刻度，搖勻，暗處放置40分鐘，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在620nm的波長處分別測定吸光度，計算含磷量。

　　氮含量取本品0.1g，精密稱定，照氮測定法（通則07CH）測定，計算。

　　磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺含量照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗用硅膠為填充劑（色譜柱Alltima Sillica，250mm×4.6mm×5µm），柱溫為40℃；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85：15：0.45：0.05，V/V）為流動相A，以正己烷-異丙醇-流動相A（20：48：32，V/V）為流動相B；流速為每分鐘1ml；按下表進行梯度洗脫；檢測器為蒸發(fā)光散射檢測器（參考條件：漂移管溫度為72℃；載氣流量為每分鐘2.0ml）。

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