藥用級異丙醇輔料藥CDE備案登記現(xiàn)貨

藥用級異丙醇輔料藥CDE備案登記現(xiàn)貨

　　【鑒別】（1）取本品1ml，加碘試液2ml與氫氧化鈉試液2ml，振搖，即產(chǎn)生黃色沉淀，并產(chǎn)生碘仿的特臭。

　?。?）取本品5ml，加重鉻酸鉀試液20ml，再小心加硫酸5ml，在水浴上緩緩加熱，產(chǎn)生的氣體能使浸有乙醇溶液（1:10）與30%氫氧化鈉溶液的濾紙變紅棕色。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）。

　　【檢查】酸度取本品50.0ml，加水100ml，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴至粉紅色30秒不褪色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的體積不得過1.4ml。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.0ml，加水20ml，混勻，靜置5分鐘后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。

　　吸光度取本品，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在230nm、250nm、270nm、290nm與310nm波長處的吸光度分別不得過0.30、0.10、0.03、0.02與0.01。

　　水中不溶物取本品2.0ml，加水8ml，振搖，放置5分鐘，溶液應(yīng)澄清。

　　不揮發(fā)物取本品50.0ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，再在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得過1.0mg[0.002%（g/ml）]。

　　易氧化物取本品10.0ml，置比色管中，調(diào)節(jié)溫度至15℃，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.50ml，密塞，搖勻，在15℃靜置15分鐘，溶液所呈粉紅色不得消失。

　　易炭化物取硫酸5ml，置干燥的比色管中，冷卻至10℃，振搖同時滴加本品5.0ml（保持溶液溫度不得高于20℃），溶液的顏色與黃色1號標準比色液（通則0901）比較，不得更深。

　　水分取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.2%。

　　苯與有關(guān)物質(zhì)取本品作為供試品溶液（a）；精密量取2-丁醇1ml，置50ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（b）；精密量取2-丁醇和正丙醇各0.5ml，置50ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（a）；精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.2ml，置100ml量瓶中，用本品稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（b）。照氣相色譜法測定（通則0521）測定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱，程序升溫，起始溫度為40℃，維持12分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持10分鐘；進樣口溫度為280℃，檢測器溫度為280℃。對照溶液（a）中正丙醇峰與2-丁醇峰的分離度應(yīng)不小于10。精密量取對照溶液（a）、（b）和供試品溶液（a）、（b）各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液（a）中如含苯，其峰面積應(yīng)不大于對照溶液（b）中苯峰面積的0.5倍（0.0002%）；供試品溶液（b）中其他各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于對照溶液（a）中2-丁醇峰面積的3倍（0.3%）。

　　【類別】藥用輔料，溶劑。

　　【貯藏】遮光，密閉保存。

　　附：無羰基甲醇的制備取甲醇2000ml，加2，肼10g與鹽酸0.5ml，置水浴加熱回流2小時，棄去最初的餾出液50ml，收集餾出液置棕色瓶中。

　　羰基化合物（CO）雜質(zhì)標準溶液的制備精密稱取丙酮10.43g（相當于CO 5.000g），置含50ml無羰基甲醇的100ml量瓶中，用無羰基甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置另一100ml量瓶中，用無羰基甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用無羰基甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含40μg的CO）。本溶液臨用新配。

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