藥用級(jí)頭孢拉定原料藥CDE備案CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)頭孢拉定原料藥CDE備案CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　醫(yī)藥用級(jí)頭孢拉定為（6R，7R）-7-［（R）-2-氨基-2-（1，4-環(huán)己二烯-1-基）乙酰氨基］-3-甲基-8-氧代-5-硫雜-氮雜雙環(huán)［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸。按無(wú)水物計(jì)算，含頭孢拉定（C16H19N3O4S）不得少于90.0%。

　　【頭孢拉定性狀】

　　本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末;微臭。

　　本品在水中略溶，在乙醇中幾乎不溶。

　　比旋度：取本品，精密稱(chēng)定，加醋酸鹽緩沖液（取醋酸鈉1.36g，加水約50ml溶解，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.6，加水稀釋至100ml）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+80°至+90°。

　　【頭孢拉定鑒別】

　?。?）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液：取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含6mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液：取頭孢拉定對(duì)照品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含6mg的溶液。

　　色譜條件：采用硅膠G薄層板［經(jīng)105℃活化后，置5%（ml/ml）正十四烷的正己烷溶液中，展開(kāi)至薄層板的頂部，晾干］，以0.1mol/L枸椽酸溶液-0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液-丙酮（60：40：1.5）為展開(kāi)劑。

　　測(cè)定法：吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，取出，于105℃加熱5分鐘，立即噴以用展開(kāi)劑制成的0.1%茚三酮溶液，在105℃加熱15分鐘后，檢視。

　　結(jié)果判定：供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。

　?。?）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?）取本品適量，加甲醇適量使溶解，于室溫?fù)]發(fā)至干，取殘?jiān)占t外分光光度法（通則0402）測(cè)定，本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集722圖）一致。

　　以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

　　【頭孢拉定含量測(cè)定】

　　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　對(duì)照品溶液：取頭孢拉定對(duì)照品，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.7mg的溶液。

　　供試品溶液、系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求：見(jiàn)頭孢氨芐項(xiàng)下。

　　測(cè)定法：精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

　　【類(lèi)別】β-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素，頭孢菌素類(lèi)。

　　【貯藏】遮光，充氮，密封，在低于10℃處保存。

　　【制劑】（1）頭孢拉定干混懸劑（2）頭孢拉定片（3）頭孢拉定膠囊（4）頭孢拉定顆粒（5）注射用頭孢拉定

藥用級(jí)頭孢拉定原料藥CDE備案CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)