藥用級蒙脫石止瀉原料藥CDE備案狀態(tài)A

藥用級蒙脫石止瀉原料藥CDE備案狀態(tài)A

　　藥用級蒙脫石原料系取天然的膨潤土經(jīng)水洗加工制成，含水硅酸鎂鈣。本品按干燥品計算，含二氧化硅（SiO2）應(yīng)為55.0%～65.0%，含三氧化二鋁（Al2O3）應(yīng)為12.0%～25.0%。

　　【蒙脫石性狀】本品為類白色或灰白色或微黃色或微紅色細粉，加水濕潤后有類似黏土的氣味且顏色加深。本品在水、稀鹽酸或氫氧化鈉試液中幾乎不溶。

　　【蒙脫石鑒別】

　?。?）取本品與氟化鈣各0.5g，置同一坩堝中，加硫酸1ml濕潤，用已加水1滴的表面皿蓋住坩堝，如必要可緩緩加熱，在水滴表面有白色膠狀體生成。

　?。?）取本品適量，置于載樣架上，將載樣架放入干燥器（含飽和氯化鈉溶液，20℃時相對濕度約75%）中約12小時，取出，將載樣架上的樣品壓平，照X射線衍射法（通則0451粉末X射線衍射法）測定，以CuKa為光源，光管電壓和光管電流分別為40kV和40mA，發(fā)射狹縫、散射狹縫和接受狹縫分別設(shè)置為1°、1°和0.15mm（或相當(dāng)參數(shù)要求），在衍射角（(2θ）2°～80°的范圍內(nèi)掃描，記錄衍射圖譜。供試品的X射線粉末衍射圖譜應(yīng)與對照品圖譜中的蒙脫石特征峰［衍射角（2θ）分別約為5.8°、19.8°和61.9°］一致。

　?。?）本品含量測定三氧化二鋁項下的溶液顯鋁鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【蒙脫石含量測定】

　　三氧化二鋁取本品約1.0g，精密稱定，置瓷皿中，分別加硫酸6ml與硝酸10ml，待作用（約放置1小時），置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，溶液用傾瀉法以熱水全部轉(zhuǎn)移至無灰濾紙上，殘渣用熱水洗滌3次，殘渣待做二氧化硅含量測定用；濾液合并，置100ml量瓶中，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取20ml，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0）10ml，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸3～5分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于2.549mg的Al2O3。

　　二氧化硅：取上述殘渣連同濾紙置鉑坩堝中，先低溫烘干后，再在800℃下熾灼2小時，放冷，精密稱定。再將殘渣用水潤濕，加氫氟酸7ml（勿使用玻璃量器，并小心操作）與硫酸7滴，蒸干，800℃熾灼20分鐘，放冷，精密稱定，減失的重量，即為供試品中含有SiO2重量。

　　【類別】止瀉藥。

　　【貯藏】密封保存。

　　【制劑】（1）蒙脫石分散片（2）蒙脫石散

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