醫(yī)藥級(jí)阿莫西林原料青霉素GMP可CDE備案

醫(yī)藥級(jí)阿莫西林原料青霉素GMP可CDE備案

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液取本品約0.125g，加4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液取阿莫西林對(duì)照品約0.125g，加4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取阿莫西林對(duì)照品和頭孢唑林對(duì)照品各適量，加4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中分別約含10mg和5mg的溶液。

　　色譜條件采用硅膠GF254薄層板，以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水（5：2：2：1）為展開劑。

　　測(cè)定法吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)。

　　結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。

　?。?）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　　（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集441圖）一致。

　　以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

　　【檢查】酸度取本品，加水制成每1ml中含2mg的溶液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為3.5~5.5。

　　溶液的澄清度取本品5份，各1.0g，分別加0.5mol/L鹽酸溶液10ml，溶解后立即觀察，另取本品5份，各1.0g，分別加2mol/L氨溶液10ml溶解后立即觀察，溶液均應(yīng)澄清。如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，均不得更濃。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。臨用新制。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含阿莫西林（按C16H19N3O5S計(jì)）2.0mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液取阿莫西林對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含阿莫西林（按C16H19N3O5S計(jì)）20μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取阿莫西林系統(tǒng)適用性對(duì)照品適量，加流動(dòng)相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2.0mg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液，用2mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0）-乙腈（99：1）為流動(dòng)相A，以0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（pH5.0）-乙腈（80：20）為流動(dòng)相B；先以流動(dòng)相A-流動(dòng)相B（92：8）等度洗脫，待阿莫西林峰洗脫完畢后立即按下表線性梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；進(jìn)樣體積20μl。

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