藥用級氨基比林原料藥醫(yī)用藥典標準CDE備案

藥用級氨基比林原料藥醫(yī)用藥典標準CDE備案

本品為1-苯基-2,3-二甲基-4-二甲氨基吡唑酮[5]。含C13H17N3O不得少于99.0%。

性狀

本品為白色或幾乎白色的結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；遇光可變質(zhì)；水 溶液顯堿性反應(yīng)。本品在乙醇或氯仿中易溶，在水中溶解。 　熔點　本品的熔點（附錄13頁）為107～109℃。 

鑒別

取本品約0. 6g，加水15ml溶解后，照下述方法試驗：

（1） 取溶液5ml,加稀鹽酸3滴與三氯化鐵試液1ml，即顯紫堇色；再加稀硫酸數(shù)滴， 變?yōu)樽霞t色。

（2） 取溶液5ml,加硝酸銀試液5滴，即顯紫堇色，漸析出灰黑色的金屬銀。

（3） 取溶液5ml,加稀鐵氰H鉀試液，即顯深藍色或發(fā)生沉淀（與安替比林的區(qū)別）。 

檢查

氯化物　取本品0. 5g,加水15ml溶解后,加稀硝酸3ml與硝酸銀試液1ml， 搖勻；如發(fā)生渾濁，與標準氯化鈉溶液1ml制成的對照液比較，不得更濃（0.002%）。 　安替比林與氨基安替比林　取本品0. 1g,加香草醛0. 1g與硫酸溶液（2→7）7ml，置水 浴中加熱5分鐘并時時振搖,如顯色，與對照液[取香草醛0. 1g，加硫酸溶液（2→7）7ml, 置水浴中加熱5分鐘并時時振搖]比較，不得更深。

易炭化物　取本品0. 5g，依法檢查，溶液應(yīng)幾乎無色。

熾灼殘渣　不得過0.1%。

重金屬　取本品 1g,加鹽酸液（1mol/L）4ml與水適量使溶解成25ml，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十五。

含量測定

取本品約 1g，精密稱定，加水40ml，溫熱溶解后, 放冷，加甲基橙 -亞甲藍混合指示液0.15ml，用鹽酸液（0.5mol/L）滴定，至溶液的顏色與對照液[取水 50ml，加上述混合指示液0.15ml與鹽酸液（0.5mol/L）0.05ml]一致, 自消耗鹽酸液（0.5 mol/L）的ml數(shù)中減去0.05ml，即得。每1ml的鹽酸液（0.5mol/L）相當于115.6mg的C13H17 N3O。

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