丙二醇AR 分析純試劑 500g瓶裝
丙二醇AR 分析純試劑 500g瓶裝
本品為1,2-丙二醇。含C3H8O2不得少于99.5%。 【性狀】本品為無色澄清的黏稠液體;無臭;有引濕性。 本品與水、乙醇能任意混溶。 相對密度 本品的相對密度(通則0601)在25℃時(shí)應(yīng)為1.035~1.037。 折光率 本品的折光率(通則0622),應(yīng)為1.431~1.433。 【鑒別】(1)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集706圖)一致(通則0402)。 【檢查】酸度 取本品10.0ml,加新沸過的冷水50ml溶解后,加溴麝香草酚藍(lán)指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液 (0.01mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)的體積不得過0.5ml。 氯化物 取本品1.0ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.007%)。 硫酸鹽 取本品5.0ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.006%)。 氧化性物質(zhì) 取本品5.0ml,置碘量瓶中,加碘化鉀試液1.5ml與稀硫酸2ml,密塞,在暗處放置15分鐘,加淀粉指示液2ml,如顯藍(lán)色,用硫代硫酸鈉滴定液(0.005mol/L)滴定至藍(lán)色消失,消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.005mol/L)的體積不得過0.2mL 還原性物質(zhì) 取本品1.0ml,加氨試液1ml,在60℃水浴中加熱5分鐘,溶液應(yīng)不顯黃色;迅速加硝酸銀試液0.15ml搖勻,放置5分鐘,溶液應(yīng)無變化。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,精密稱定,用無水乙醇稀釋制成每1ml中含丙二醇0.5g的溶液,作為供試品溶液;另精密稱取一縮二乙二醇(二甘醇)、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇和環(huán)氧丙烷對照品,用無水乙醇稀釋制成每1ml中含5μg、500μg、150μg和5μg的混合溶液,作為對照品溶液。 照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn)。以聚乙二醇20M為固定液,起始溫度為80℃,維持3分鐘,以每分鐘15℃的速率升溫至220℃,維持4分鐘,進(jìn)樣口溫度230℃,檢測器溫度250℃,各組分峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。含一縮二乙二醇(二甘醇)不得過0.001%; —縮二丙二醇不得過0.1%; 二縮三丙二醇不得過0.03%;環(huán)氧丙烷不得過0.001%。 水分 取本品適量,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.2%。 熾灼殘?jiān)? 取本品50g,加熱至燃燒,即停止加熱,使自然燃燒至干,在700~800℃熾灼至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^2.5mg。 重金屬 取本品4.0ml,加水19ml與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,混勻,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之五。 砷鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,搖勻,依法檢查(通則0822),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇20M為固定相;起始溫度為130℃,維持1分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至240℃,維持1分鐘,進(jìn)樣口溫度230℃,檢測器溫度250℃。理論板數(shù)按1,2-丙二醇峰計(jì)不低于10 000。 測定法 取本品,精密稱定,用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,精密量取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取1,2-丙二醇對照品,同法測定,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 【類別】藥用輔料,溶劑和增塑劑等。 【貯藏】密封,在干燥處避光保存。