藥用級(jí)甲硝唑 CDE備案登記原料藥

藥用級(jí)甲硝唑 CDE備案登記原料藥

藥用級(jí)甲硝唑 CDE備案登記原料藥

本品為2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。按枯燥品計(jì)算，含C₆H₉N₃0₃不得少于99.0%。

 【性狀】 本品為白色至微黃色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有微臭。 本品在乙醇中略溶，在水或三甲烷中微溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為159～163℃。 吸收系數(shù)（） 取本品，精細(xì)稱定，加鹽酸溶液（9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含13μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在277nm的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為365～389。 

【鑒別】 （1）取本品約10mg，加氫氧化鈉試液2ml微溫，即得紫紅色溶液；滴加稀鹽酸使成酸性即變成黃色，再滴加過量氫氧化鈉試液則變成橙紅色。 （2）取本品約0.1g，加硫酸溶液（3→100）4ml，應(yīng)能溶解；加三基苯酚試液10ml，放置后即生成黃色沉淀。 （3）取吸收系數(shù)項(xiàng)下的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在277nm的波優(yōu)點(diǎn)有最大吸收，在241nm的波優(yōu)點(diǎn)有最小吸收。 （4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集112圖）分歧。 

【檢查】 乙醇溶液的廓清度與顏色取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，溶液應(yīng)廓清；如顯混濁，與1號(hào)濁度規(guī)范液（通則0902第一法）比擬，不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色2號(hào)規(guī)范比色液（通則0901第一法）比擬，不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品約100mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取適量，用活動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；另取2-甲基-5-硝基咪唑（雜質(zhì)I ）對(duì)照品約20mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液；分別精細(xì)量取供試品溶液2ml與對(duì)照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取5ml，置50ml量瓶中，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實(shí)驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（20：80）為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。取對(duì)照溶液20μl 注入液相色譜儀，記載色譜圖，理論板數(shù)按甲硝唑峰計(jì)算不低于2000，甲硝唑峰與雜質(zhì)I峰的別離度應(yīng)大于2.0。精細(xì)量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有與對(duì)照溶液中雜質(zhì)I峰保存時(shí)間分歧的色譜峰，其峰面積不得大于對(duì)照溶液中甲硝唑峰面積的0.5倍（0.1%）；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中甲硝唑峰面積（0. 2%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過 0.5%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

 【含量測(cè)定】 取本品約0.13g，精細(xì)稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.12mg的C₆H₉N₃O₃。 

【類別】 抗厭氧菌藥、抗滴蟲藥。 【貯藏】 遮光，密封保管。

 【制劑】 （1）甲硝唑片（2）甲硝唑陰道泡騰片（3）甲硝唑注射液（4）甲硝唑栓（5）甲硝唑膠囊（6）甲硝唑葡萄糖注射液（7）甲硝唑氯化鈉注射液（8）甲硝唑凝膠