醫(yī)藥級(jí)阿昔洛韋 注射劑 片劑 化學(xué)原料藥
醫(yī)藥級(jí)阿昔洛韋 注射劑 片劑 化學(xué)原料藥
本品為9-(2-羥乙氧甲基)鳥嘌呤。按枯燥品計(jì)算,含C8H11N5O3不得少于98.0%。
【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末;無臭。 本品在冰醋酸或熱水中略溶,在乙或二氯甲烷中簡(jiǎn)直不溶;在氫氧化鈉試液中易溶。
【鑒別】 (1)在含量測(cè)定項(xiàng)下記載的色譜圖中,供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保存時(shí)間分歧。 (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集213圖)分歧。 【檢查】 溶液的廓清度與顏色 取本品0.50g,加1%氫氧化鈉溶液10ml使溶解,溶液應(yīng)廓清無色;如顯混濁,與1號(hào)濁度規(guī)范液(通則0902第一法)比擬,不得更濃(供注射用)或與2號(hào)濁度規(guī)范液(通則0902第一法)比擬,不得更濃(供口服、外用);如顯色,與黃色1號(hào)規(guī)范比色液(通則0901第一法)比擬,不得更深(供注射用)或與黃色2號(hào)規(guī)范比色液(通則0901第一法)比擬,不得更深(供口服、外用)。 有關(guān)物質(zhì) 取本品,加二甲基亞砜溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,照薄層色譜法(通則0502)實(shí)驗(yàn),汲取上述溶液5μl,點(diǎn)于硅膠GF254薄層板上,以三甲烷-甲醇-濃氨溶液(80:20:2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,除主斑點(diǎn)外,不得顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)。 鳥嘌呤與其他有關(guān)物質(zhì) 精細(xì)稱取本品約40mg,置200ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液2ml使溶解,加0.1%(V/V)磷酸溶液25ml后用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精細(xì)量取1ml,置100ml量瓶中,加0.1%磷酸溶液5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液;另精細(xì)稱取鳥嘌呤對(duì)照品10mg,置50ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液5ml使溶解,加0.1%磷酸溶液5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為鳥嘌呤對(duì)照品貯備液;精細(xì)量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為鳥嘌呤雜質(zhì)對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水為活動(dòng)相A,甲醇為活動(dòng)相B,按下表停止梯度洗脫;柱溫為35℃;檢測(cè)波長為254nm。取鳥嘌呤對(duì)照品溶液與對(duì)照溶液各適量,等體積混合,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,調(diào)理色譜系統(tǒng),阿昔洛韋峰與鳥嘌呤峰之間的別離度應(yīng)大于3.0。精細(xì)量取供試品溶液、鳥嘌呤對(duì)照品溶液與對(duì)照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記載色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含鳥嘌呤不得過0.7%;其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積(1.0%)。 ---------------------------------------------- 時(shí)間(分鐘) 活動(dòng)相A(%) 活動(dòng)相B(%) ---------------------------------------------- 0 94 6 15 94 6 40 65 35 41 94 6 51 94 6 ---------------------------------------------- 枯燥失重 取本品,在105℃枯燥至恒重,減失重量不得過6.0%(通則0831)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(10:90)為活動(dòng)相;檢測(cè)波長為254nm。取阿昔洛韋對(duì)照品溶液5ml,參加鳥嘌呤與其他有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的鳥嘌呤對(duì)照品貯備液1ml,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,調(diào)整色譜系統(tǒng),阿昔洛韋峰與鳥嘌呤峰的別離度應(yīng)契合請(qǐng)求。 測(cè)定法 取本品約50mg,精細(xì)稱定,置50ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液5ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精細(xì)量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精細(xì)量取20μl,注入液相色譜儀,記載色譜圖;另取阿昔洛韋對(duì)照品適量,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
【類別】 抗病毒。
【貯藏】 遮光,密封保管。
【制劑】 (1)阿昔洛韋片 (2)阿昔洛韋咀嚼片 (3)阿昔洛韋乳膏 (4)阿昔洛韋膠囊 (5)阿昔洛韋葡萄糖注射液 (6)阿昔洛韋滴眼液 (7)阿昔洛韋顆粒 (8)注射用阿昔洛韋