實驗室微波消解儀CYWB-40土壤消解裝置
主要特征：
CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制，延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成，自鎖式緩沖防爆爐門，
當反應(yīng)異常時，緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損，爐門和腔體結(jié)合緊密，微波泄漏符合國家標準。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對合成實驗的壓力和溫度進行控制，實時顯示。
360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同，提高實驗結(jié)果的一致性。當罐內(nèi)的壓力超過設(shè)定的保護值時，微波會自動停止加熱。安全防爆膜具有雙保險功能，當罐內(nèi)的壓力超
過防爆膜所能承受的壓力時，防爆膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對人體的傷害。
技術(shù)參數(shù)：
型號 | CYWB-6 | CYWB-10 | CYWB-16 | CYWB-20 |
主機參數(shù) | 電源：220-240 VAC 50/60Hz 15A； 微波頻率：專業(yè)微波源/2450MHz； | |||
微波輸出功率：0~1600W自動連續(xù)可調(diào)； 微波輸出特性：微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制，0～100%自動輸出； | ||||
微波腔體：52L，316級全不銹鋼腔體，6層防腐耐高溫特氟龍涂層；耐腐蝕，耐高溫； | ||||
自鎖式緩沖防爆爐門，在危險出現(xiàn)時能自動提前釋放橫向壓力沖擊，確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損； | ||||
排風(fēng)和冷卻系統(tǒng)：爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng)，各種反應(yīng)可在通風(fēng)，安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕，大風(fēng)量離心式風(fēng)機，排風(fēng)量不小于5m3/min；爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能，持續(xù)為反應(yīng)罐降溫，溫度和壓力實時顯示。 | ||||
控制系統(tǒng)參數(shù) | 控制方式：觸摸屏設(shè)計，8寸TFT-LED（800X480彩）大屏幕顯示，遠距離直讀反應(yīng)進程，實時顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力，并可實時顯示溫壓曲線； | |||
溫度控制范圍：0~190℃；控溫精度：±0.5℃； | ||||
溫度控制系統(tǒng)：采用接觸式控溫方式，控溫精準，使用高精度鉑電阻溫度傳感器；實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線； | ||||
壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式，控壓精準，實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線；壓力控制范圍：0~6MPa，0~10MPa，0~15MPa可選；控壓精度：0.01MPa； | ||||
壓力保護：超壓自動調(diào)整/停止微波發(fā)射并自動報警； | ||||
反應(yīng)罐參數(shù) | 溫度可達190℃，壓力可達1500psi； | |||
外罐采用進口PEEK宇航材料，內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；內(nèi)罐反應(yīng)容積：75ml； | ||||
高壓消解罐批處理量6個樣品/批； | 高壓消解罐批處理量10個樣品/批； | 高壓消解罐批處理量16個樣品/批； | 高壓消解罐批處理量20個樣品/批； | |
防爆膜片采用陶瓷壓緊，陶瓷受熱不變形；四氟受熱變形，起不到防爆膜作用，采用陶瓷件壓緊。消解罐工作方式為360°同向連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同，提高實驗結(jié)果的一致性。 | ||||
實驗室微波消解儀CYWB-40土壤消解裝置
注意事項：
目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下，本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項進行高度概括總結(jié)，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。
微波消解原理及應(yīng)用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中各種試樣的消解，適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
微波消解特點
當前，微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實現(xiàn)了方便、快速、、空白低以及操作簡單的特點，但是，對于新手來說，往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時，伴隨著強酸蒸汽，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
操作流程及注意事項
1.試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品保證微波消解的安全性；
③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，好放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開電源，進入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(大)加5mL硝酸1mL，H2O2（大使用2mL），對于初始時間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定，如，8個以下為：
編輯完成后按START，開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500W大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
①打開消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進行定容。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。
小結(jié)
綜上所述，微波消解的使用嚴格按照規(guī)程，嚴禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過程，任何不規(guī)范的操作，都會存在安全隱患。
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