醫(yī)用級(jí)酮康唑原料藥用抗菌藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)
酮康唑
Tongkangzuo
Ketoconazole
C26H28Cl2N4O4 531.44
本品為(士)-順-1-乙酰基-4[4-[[-2-(1-咪唑-1-甲基)-1,3-二氧戊-4-環(huán)基]甲氧基]苯基]。按干燥品計(jì)算,含C26H28Cl2N4O4不得少于99.0%。
【性狀】本品為類白色結(jié)晶性粉末;無臭。
本品在中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中微溶,在水中幾乎不溶。
熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)(通則0612)為147~151℃。
【鑒別】(1)取本品約10mg,加0.1mol/L鹽酸溶液5ml,使溶解,加碘化鉍鉀試液數(shù)滴,即生成橙紅色沉淀。
(2)取本品約60mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液10ml溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,取適量,用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含15μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定,在221nm與269nm的波長(zhǎng)處有最大吸收,在276nm的波長(zhǎng)處有一肩峰。
(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集677圖)一致。
【檢查】旋光度取本品,精密稱定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含100mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),旋光度應(yīng)為一0.1°至+0.l°。
溶液的澄清度與顏色取本品0.30g,加10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與橙黃色5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液。
對(duì)照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含0.05mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液取酮康唑與鹽酸洛哌丁胺各5mg,置同一100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(BDS,或效能相當(dāng)色譜柱);以0.34%硫酸氫四丁基銨溶液為流動(dòng)相A,乙腈為流動(dòng)相B,按下表進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm;進(jìn)樣體積10μl。
醫(yī)用級(jí)酮康唑原料藥用抗菌藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)