藥用級(jí)維生素D2原料藥鈣化醇標(biāo)準(zhǔn)GMP廠家
維生素D2
Weishengsu D2
Vitamin D2
C28H44O 396.66
本品為9,10-開環(huán)麥角甾-5,7,10(19),22-四烯-3β-醇。含C28H44O應(yīng)為97.0%~103.0%。
【性狀】本品為無色針狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無臭;遇光或空氣均易變質(zhì)。
比旋度取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),比旋度為+102.5°至+107.5°(應(yīng)于容器開啟后30分鐘內(nèi)取樣,并在溶液配制后30分鐘內(nèi)測(cè)定)。
吸收系數(shù)取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在265nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,吸收系數(shù)()為460~490。
(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集452圖)一致。
【檢查】麥角甾醇取本品10mg,加90%乙醇2ml溶解后,加洋地黃皂苷溶液(取洋地黃皂苷20mg,加90%乙醇2ml,加熱溶解制成)2ml,混合,放置18小時(shí),不得發(fā)生渾濁或沉淀。
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液取本品約25mg,置100ml棕色量瓶中,加異辛烷80ml,避免加熱,超聲溶解,放冷,用異辛烷稀釋至刻度,搖勻。
對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml棕色量瓶中,用異辛烷稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件見含量測(cè)定項(xiàng)下。進(jìn)樣體積100μl。
系統(tǒng)適用性溶液與系統(tǒng)適用性要求見含量測(cè)定項(xiàng)下。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至維生素D2峰保留時(shí)間的2倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,除前維生素D2峰外,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)。
【含量測(cè)定】取本品,照維生素D測(cè)定法(通則0722第一法)測(cè)定,即得。
【類別】維生素類藥。
【貯藏】遮光、充氮、密封,在冷處保存。
【制劑】(1)維生素D2軟膠囊(2)維生素D2注射液
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