藥用鹽酸賽庚啶原料CAS41354-29-4CDE備案

藥用鹽酸賽庚啶原料CAS41354-29-4CDE備案

鹽酸賽庚啶

Yansuan Saigengding

Cyproheptadine Hydrochloride

本品為1-甲基-4-(5H-二苯并[a，d］環(huán)庚三烯-5-亞基）哌啶鹽酸鹽倍半水合物。按無(wú)水物計(jì)算，含C21H21N•HCl不得少于98.5%。

【性狀】本品為白色至微黃色的結(jié)晶性粉末；幾乎無(wú)臭。

【鑒別】（1）取本品適量，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含16µg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在286nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在264nm的波長(zhǎng)處有最小吸收；286nm波長(zhǎng)處的吸光度與264nm波長(zhǎng)處的吸光度的比值應(yīng)為1.6～1.8。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集404圖）一致。

（3）本品的飽和水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

【檢查】酸度取本品1.00g，加水25ml，振搖，加甲基紅指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過(guò)0.15ml。

有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

供試品溶液取本品適量，加流動(dòng)相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。

對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相A稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流動(dòng)相A稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液取雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品約2mg，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相A適量使溶解，加供試品溶液1ml，用流動(dòng)相A稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸二氫鉀緩沖液（取磷酸二氫鉀6.12g，加水900ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.5，用水稀釋至1000ml）-乙腈（6：4）作為流動(dòng)相A，以磷酸二氫鉀緩沖液-乙腈（4：6）作為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm；進(jìn)樣體積10µl。

系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，雜質(zhì)Ⅰ峰與賽庚啶峰之間的分離度應(yīng)大于7.0。

測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（0.15%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的5倍（0.5%），小于對(duì)照溶液主峰面積0.5倍的峰忽略不計(jì)。

水分取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分應(yīng)為7.0%～9.0%。

熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

【含量測(cè)定】取本品約0.3g，精密稱定，加無(wú)水甲酸10ml與醋酐40ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于32.39mg的C21H21N•HCl。

【類別】抗組胺藥。

【貯藏】遮光，密封保存。

【制劑】鹽酸賽庚啶片

藥用鹽酸賽庚啶原料CAS41354-29-4CDE備案