醫(yī)藥用級鹽酸小檗堿原料藥鹽酸黃連素

醫(yī)藥用級鹽酸小檗堿原料藥鹽酸黃連素

醫(yī)藥用級鹽酸小檗堿原料藥鹽酸黃連素

本品為5，6-二氫-9，10-二甲氧苯并[g]-l，3-苯并二氧戊環(huán)[5，6-α]喹嗪鹽酸鹽二水合物。按無水物計算，含C₂₀H₁₈ClNO₄提取品不得少于97.0%，合廢品不得少于98.0%。 【性狀】本品為黃色結(jié)晶性粉末；無臭。 本品在熱水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三甲烷中極微溶解，在乙中不溶。 【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水10ml，緩緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液4滴，放冷（必要時濾過），加丙酮8滴，即發(fā)作混濁。 （2）取本品約5mg，加稀鹽酸2ml，攪拌，加漂白粉少量， 即顯櫻紅色。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集320 圖）分歧。 （4）取本品約0.1g，加水20ml，緩緩加熱溶解后，加硝酸 0.5ml，冷卻，放置10分鐘，濾過，濾液顯氯化物鑒別（1）的反響（通則0301）。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精細(xì)稱定，加活動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸藥根堿對照品和鹽酸巴馬汀對照品適量，精細(xì)稱定， 加活動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液，分別作為對照品溶液（1）和（2）；精細(xì)量取供試品溶液2ml和對照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用活動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；取對照品溶液（2）1ml，用供試品溶液稀釋至10ml，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則 0512）實(shí)驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L 磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)理pH值至2.8）-乙腈（75：25）為活動相；檢測波長為345nm。取系統(tǒng)適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，巴馬汀峰與小檗堿峰間的別離度應(yīng)契合請求。精細(xì)量取對照溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜 儀，記載色譜圖至主成分色譜峰保存時間的2倍。供試品溶 液的色譜圖中，如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保存時間分歧的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，均不得過1.0%；其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中小檗堿峰的峰面積（2.0%）。 化物 取本品0.50g，依法檢查（通則0806第一法），應(yīng)契合規(guī)則（合廢品）。 有機(jī)腈 取研細(xì)的本品約0.25g，精細(xì)稱定，置25ml具塞錐形瓶中，加無水乙5ml，振搖5分鐘，用垂熔漏斗（G5）濾過，用無水乙洗濯3～4次（每次2ml），兼并濾液與洗液，濃縮至約0.5ml，作為供試品溶液；另取胡椒乙腈對照品適量， 精細(xì)稱定，加三甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗，汲取對照品溶液10μl與供試品溶液全量，分別點(diǎn)于同一硅膠G （厚度0.5mm）薄層板上，以苯-冰醋酸（25：0.1）為展開劑，展開，晾干，噴以5%鉬酸銨硫酸溶液，在105℃加熱10～20分鐘，檢視，供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點(diǎn)的相應(yīng)位置上，不得顯雜質(zhì)斑點(diǎn)（合廢品）。 水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過12.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%（提取品）或0.1%（合廢品）。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十（合廢品）。 【含量測定】取本品約0.3g，精細(xì)稱定，置燒杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精細(xì)加重鉻酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）50ml，加水稀釋至刻度，振搖5分鐘， 用枯燥濾紙濾過，精細(xì)量取續(xù)濾液100ml，置250ml具塞錐形瓶中，加碘化鉀2g，振搖使溶解，加鹽酸溶液（1→2）10ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L） 滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消逝，溶液顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗校正。每1ml重鉻酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）相當(dāng)于12.39mg的C₂₀H₁₈ClNO₄。 【類別】抗菌藥。 【貯藏】密封保管。