激光閃射法用于測量固體、粉末與液體樣品的熱擴散系數(shù)與導(dǎo)熱系數(shù)。該方法使用一束短促的激光脈沖加熱樣品正面，通過紅外 檢測器測量樣品背面溫度升高與時間的關(guān)系，得到樣品的熱擴散系數(shù)與導(dǎo)熱系數(shù)。這一非接觸式與非破壞式的測量技術(shù)具有樣品 制備簡易，所需樣品體積小，測量速度快，測量精度高等眾多優(yōu)點。
NETZSCH LFA 457 MicroFlash® 代表了當(dāng)代激光閃射測量技術(shù)的進展。儀器為桌上型，溫度范圍 -125 ... 1100°C。為了覆蓋這一溫度范圍，提供了兩種可自由切換的爐體。
系統(tǒng)所使用的全新的紅外傳感器技術(shù)使得用戶甚至可以在 -125°C 的低溫下測量樣品背部的溫升曲線。
儀器既可使用內(nèi)置的自動樣品切換器在一次升溫中對多個較小的樣品進行測量，也可單獨測量較大的樣品（直徑 25.4mm）。
真空密閉系統(tǒng)使得儀器可以在多種用戶可選的氣氛中進行測量。
樣品支架、爐體與檢測器的垂直式排布方便了樣品的放置與更換，同時使得檢測信號擁有的信噪比。
LFA 457 是大與靈活的 LFA 系統(tǒng)，適用于包括汽車制造、航空航天與能源技術(shù)在內(nèi)的各種領(lǐng)域的常規(guī)材料與新型高性能材料的表征。
LFA 457 MicroFlash® - 技術(shù)參數(shù)
LFA 457 MicroFlash® - 應(yīng)用實例
LFA 457 MicroFlash® - 相關(guān)附件
LFA 457 MicroFlash® 配有恒溫水浴，以保證溫度與長時間工作的穩(wěn)定性。
提供多種類型的真空泵，可以使得測試在真空或純凈無氧的惰性氣氛下進行。
流量計，用于調(diào)節(jié)吹掃氣體的流量。
由 SiC 或石墨制成的樣品支架與樣品罩，適用于標準樣品尺寸。
提供由鉑金、鋁、藍寶石等材料制成的多種類型不同尺寸的樣品支架或樣品容器，用于測量液體樣品、熔融金屬、礦渣與纖維等特殊樣品。
提供用于熱擴散系數(shù)驗證的標準樣品。
提供用于比熱測試的參比樣品。
制樣設(shè)備。
系統(tǒng)所使用的全新的紅外傳感器技術(shù)使得用戶甚至可以在 -125°C 的低溫下測量樣品背部的溫升曲線。
儀器既可使用內(nèi)置的自動樣品切換器在一次升溫中對多個較小的樣品進行測量，也可單獨測量較大的樣品（直徑 25.4mm）。
真空密閉系統(tǒng)使得儀器可以在多種用戶可選的氣氛中進行測量。
樣品支架、爐體與檢測器的垂直式排布方便了樣品的放置與更換，同時使得檢測信號擁有的信噪比。
LFA 457 是大與靈活的 LFA 系統(tǒng)，適用于包括汽車制造、航空航天與能源技術(shù)在內(nèi)的各種領(lǐng)域的常規(guī)材料與新型高性能材料的表征。
LFA 457 MicroFlash® - 技術(shù)參數(shù)
• 溫度范圍： -125 … 1100°C（不同爐體）
• 激光源：Nd:Glass 激光，能量可調(diào)
• 導(dǎo)熱系數(shù)： 0.1 ... 2000W/mK
• 真空度： 10-2 mbar
• 樣品尺寸：方形 8 x 8mm，10 x 10mm 圓形 Ø6mm，Ø10mm，Ø12.7mm，Ø25.4mm 厚度 0.1 … 6mm
• 測試氣氛： 真空、惰性或反應(yīng)氣體
• 支架類型： 石墨、氧化鋁、碳化硅
• 樣品形態(tài)： 固體、液體、粉末、薄膜
• 自動進樣器：1 或 3 個樣品位
• 激光源：Nd:Glass 激光，能量可調(diào)
• 導(dǎo)熱系數(shù)： 0.1 ... 2000W/mK
• 真空度： 10-2 mbar
• 樣品尺寸：方形 8 x 8mm，10 x 10mm 圓形 Ø6mm，Ø10mm，Ø12.7mm，Ø25.4mm 厚度 0.1 … 6mm
• 測試氣氛： 真空、惰性或反應(yīng)氣體
• 支架類型： 石墨、氧化鋁、碳化硅
• 樣品形態(tài)： 固體、液體、粉末、薄膜
• 自動進樣器：1 或 3 個樣品位
LFA 457 MicroFlash® - 軟件功能
LFA 457 MicroFlash® 的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。
LFA 部分軟件功能：
• 精確的脈沖寬度修正與脈沖能量積分。
• 熱損耗修正。
• 集成了所有傳統(tǒng)模型。
• 使用非線性回歸進行 Cowan 擬合。
• 改進的 Cape-Lehmann 模型，使用非線性回歸，將多維熱損耗納入計算。
• 對于半透明樣品的輻射修正。
• 二層與三層結(jié)構(gòu)樣品：通過非線性回歸方式進行擬合，并將熱損耗納入計算。
• 計算多層樣品的接觸熱阻。
• 比熱測量：使用已知比熱的標樣、通過比較法進行計算。
• 內(nèi)置數(shù)據(jù)庫。
LFA 部分軟件功能：
• 精確的脈沖寬度修正與脈沖能量積分。
• 熱損耗修正。
• 集成了所有傳統(tǒng)模型。
• 使用非線性回歸進行 Cowan 擬合。
• 改進的 Cape-Lehmann 模型，使用非線性回歸，將多維熱損耗納入計算。
• 對于半透明樣品的輻射修正。
• 二層與三層結(jié)構(gòu)樣品：通過非線性回歸方式進行擬合，并將熱損耗納入計算。
• 計算多層樣品的接觸熱阻。
• 比熱測量：使用已知比熱的標樣、通過比較法進行計算。
• 內(nèi)置數(shù)據(jù)庫。
LFA 457 MicroFlash® - 應(yīng)用實例
多晶石墨
使用配有低溫系統(tǒng)的 LFA 457 對多晶石墨進行了測試，測試曲線上材料在室溫附近導(dǎo)熱系數(shù)達到，一般解釋為由于該材料的 Debye 溫度較高（> 1000 K）所致。在峰值右側(cè)的高溫區(qū)域，熱擴散系數(shù)隨溫度上升而下降得比較快，主導(dǎo)了該區(qū)域的導(dǎo)熱系數(shù)變化的趨勢。峰值左側(cè)的低溫區(qū)則比熱下降的非常快，這主導(dǎo)了低溫下該材料的導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度變化的趨勢。
使用配有低溫系統(tǒng)的 LFA 457 對多晶石墨進行了測試，測試曲線上材料在室溫附近導(dǎo)熱系數(shù)達到，一般解釋為由于該材料的 Debye 溫度較高（> 1000 K）所致。在峰值右側(cè)的高溫區(qū)域，熱擴散系數(shù)隨溫度上升而下降得比較快，主導(dǎo)了該區(qū)域的導(dǎo)熱系數(shù)變化的趨勢。峰值左側(cè)的低溫區(qū)則比熱下降的非常快，這主導(dǎo)了低溫下該材料的導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度變化的趨勢。
聚碳酸酯
聚碳酸酯（PC）是一種非常常見的聚合物材料，常用于電動工具包裝。為了通過有限元素模擬的方法以優(yōu)化生產(chǎn)／模制工藝，需要知道它的熱物性參數(shù)。如果使用 LFA 457 的熔融樣品容器，則不僅能測得固態(tài)下、也能測得玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上（> 140°C）的材料的熱擴散系數(shù)。若已知密度與比熱數(shù)據(jù)（可用 DSC 測試），則可計算得到導(dǎo)熱系數(shù)。此外，在比熱曲線與熱擴散曲線上還可以看到玻璃化轉(zhuǎn)變（在導(dǎo)熱系數(shù)曲線上則無法看到這一類似于二級相變的轉(zhuǎn)變過程）。
聚碳酸酯（PC）是一種非常常見的聚合物材料，常用于電動工具包裝。為了通過有限元素模擬的方法以優(yōu)化生產(chǎn)／模制工藝，需要知道它的熱物性參數(shù)。如果使用 LFA 457 的熔融樣品容器，則不僅能測得固態(tài)下、也能測得玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上（> 140°C）的材料的熱擴散系數(shù)。若已知密度與比熱數(shù)據(jù)（可用 DSC 測試），則可計算得到導(dǎo)熱系數(shù)。此外，在比熱曲線與熱擴散曲線上還可以看到玻璃化轉(zhuǎn)變（在導(dǎo)熱系數(shù)曲線上則無法看到這一類似于二級相變的轉(zhuǎn)變過程）。
硅片-熱物理性質(zhì)
本例中，硅片的物理性質(zhì)由 LFA 457 MicroFlash® 測試。從 -100℃ 到 500℃，導(dǎo)熱性能和熱擴散系數(shù)持續(xù)降低。
比熱值用 DSC 204 F1 Phoenix® 測定。數(shù)據(jù)點的標準偏差小于 1 %。
本例中，硅片的物理性質(zhì)由 LFA 457 MicroFlash® 測試。從 -100℃ 到 500℃，導(dǎo)熱性能和熱擴散系數(shù)持續(xù)降低。
比熱值用 DSC 204 F1 Phoenix® 測定。數(shù)據(jù)點的標準偏差小于 1 %。
Ag1-xPb18MTe20 - 導(dǎo)熱系數(shù)
下圖為 AgPb18Te20 150 oC到370 oC溫度范圍內(nèi)的導(dǎo)熱系數(shù)測試結(jié)果。晶格導(dǎo)熱系數(shù)可以根據(jù)測試得到的導(dǎo)熱系數(shù)計算得到。AgPb18Te20的總導(dǎo)熱系數(shù)(λtot) 和晶格導(dǎo)熱系數(shù)(λlatt) 呈現(xiàn)出溫度依賴性。
插圖為 Ag1-xPb18BiTe20 (x = 0, 0.3) 和 AgPb18BiTe20 (用 + 表示) 的導(dǎo)熱系數(shù)溫度依賴性比較。
下圖為 AgPb18Te20 150 oC到370 oC溫度范圍內(nèi)的導(dǎo)熱系數(shù)測試結(jié)果。晶格導(dǎo)熱系數(shù)可以根據(jù)測試得到的導(dǎo)熱系數(shù)計算得到。AgPb18Te20的總導(dǎo)熱系數(shù)(λtot) 和晶格導(dǎo)熱系數(shù)(λlatt) 呈現(xiàn)出溫度依賴性。
插圖為 Ag1-xPb18BiTe20 (x = 0, 0.3) 和 AgPb18BiTe20 (用 + 表示) 的導(dǎo)熱系數(shù)溫度依賴性比較。
PbTe-Ge 和 PbTe-Ge1-xSix 合金導(dǎo)熱系數(shù)
在碲化鉛材料 PbTe-Ge 和 PbTe-Ge1-xSix 中，通過調(diào)整 Ge 和 Si 的含量可以很容易調(diào)節(jié)合金的導(dǎo)熱系數(shù)。
下圖結(jié)果是在 25℃ 到 320℃ 溫度范圍內(nèi)獲得。圖A 顯示 Ge 不同的含量對 PbTe 的晶格導(dǎo)熱系數(shù)有很大的影響。在整個溫度范圍內(nèi)，隨著 Ge 含量的降低，晶格導(dǎo)熱系數(shù)降低。另外，在上述體系加入 Si 元素后，晶格導(dǎo)熱系數(shù)進一步降低（圖B）。當(dāng) Ge 和 Si 的混合比例不變，將 Ge0.8Si0.2 含量降低時，可以看到類似的行為(圖C)。圖D 顯示當(dāng)Ge-/Ge-si 的比例為 5% 時能夠得到晶格導(dǎo)熱系數(shù)。
在碲化鉛材料 PbTe-Ge 和 PbTe-Ge1-xSix 中，通過調(diào)整 Ge 和 Si 的含量可以很容易調(diào)節(jié)合金的導(dǎo)熱系數(shù)。
下圖結(jié)果是在 25℃ 到 320℃ 溫度范圍內(nèi)獲得。圖A 顯示 Ge 不同的含量對 PbTe 的晶格導(dǎo)熱系數(shù)有很大的影響。在整個溫度范圍內(nèi)，隨著 Ge 含量的降低，晶格導(dǎo)熱系數(shù)降低。另外，在上述體系加入 Si 元素后，晶格導(dǎo)熱系數(shù)進一步降低（圖B）。當(dāng) Ge 和 Si 的混合比例不變，將 Ge0.8Si0.2 含量降低時，可以看到類似的行為(圖C)。圖D 顯示當(dāng)Ge-/Ge-si 的比例為 5% 時能夠得到晶格導(dǎo)熱系數(shù)。
LFA 457 MicroFlash® - 相關(guān)附件
LFA 457 MicroFlash® 配有恒溫水浴，以保證溫度與長時間工作的穩(wěn)定性。
提供多種類型的真空泵，可以使得測試在真空或純凈無氧的惰性氣氛下進行。
流量計，用于調(diào)節(jié)吹掃氣體的流量。
由 SiC 或石墨制成的樣品支架與樣品罩，適用于標準樣品尺寸。
提供由鉑金、鋁、藍寶石等材料制成的多種類型不同尺寸的樣品支架或樣品容器，用于測量液體樣品、熔融金屬、礦渣與纖維等特殊樣品。
提供用于熱擴散系數(shù)驗證的標準樣品。
提供用于比熱測試的參比樣品。
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