藥用級甲硫氨酸原料國藥準字GMP認證

藥用級甲硫氨酸原料國藥準字GMP認證

　　本品為L-2-氨基-4-(甲硫基)丁酸。按干燥品計算，含C5H11NO2S不得少于98.5%。

　　【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有特臭。

　　本品在水中溶解，在乙醇中幾乎不溶，在乙M中不溶；在稀鹽酸或氫氧化鈉溶液中易溶。

　　比旋度  取本品，精密稱定，加6mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+21.0°至+25.0°。

　　【鑒別】（1）取本品50mg，加水2ml使溶解，加氫氧化鈉試液1ml，搖勻，滴加新制的亞硝基鐵氰H鈉試液0.6ml，邊滴邊搖，40℃放置10分鐘后，冰浴冷卻2分鐘，加稀鹽酸2ml，搖勻，溶液顯紅色。

　?。?）取本品與甲硫氨酸對照品各適量，分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的供試品溶液與對照品溶液。照其他氨基酸項下的方法試驗，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1045圖）一致。

　　【檢查】酸度  取本品0.50g，加水50ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.6~6.1。

　　溶液的透光率  取本品0.50g，加水20ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在430nm的波長處測定透光率，不得低于98.0%。

　　氯化物  取本品0.30g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　硫酸鹽  取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　銨鹽  取本品0.10g，依法檢查（通則0808），與標準氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.02%）。

　　其他氨基酸  照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液  取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取甲硫氨酸對照品與絲氨酸對照品各適量，置同一量瓶中，加水溶解并稀釋制成每1ml中分別約含甲硫氨酸10mg和絲氨酸0.1mg的溶液。

　　色譜條件  采用硅膠G薄層板，以正丁醇-冰醋酸-水（4:1:5）為展開劑。

　　測定法  吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，在90℃干燥10分鐘，噴以茚三酮的丙酮溶液（0.5→100），在90℃加熱至斑點出現(xiàn)，立即檢視。

　　系統(tǒng)適用性要求  對照溶液應(yīng)顯一個清晰的斑點，系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個分離的斑點。

　　限度  供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，不得超過1個，其顏色與對照溶液的主斑點比較，不得更深（0.5%）。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥3小時，減失重量不得過0.2%（通則0831）。

　　熾灼殘渣  不得過0.1%（通則0841）。

　　鐵鹽  取本品1.0g，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液1.5ml制成的對照液比較，不得更深（0.0015%）。

　　重金屬  取本品0.50g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽  取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

　　細菌內(nèi)毒素  取本品，依法檢查（通則1143），每1g甲硫氨酸中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于25EU。（供注射用）

　　【含量測定】取本品約0.13g，精密稱定，加無水甲酸3ml使溶解后，加冰醋酸50ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于14.92mg的C5H11NO2S。

　　【類別】氨基酸類藥。

　　【貯藏】密封保存。

　　【制劑】甲硫氨酸片

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