醫(yī)藥用級(jí)輕質(zhì)氧化鎂藥典檢測(cè)方法

醫(yī)藥用級(jí)輕質(zhì)氧化鎂藥典檢測(cè)方法

 醫(yī)藥用級(jí)輕質(zhì)氧化鎂藥典檢測(cè)方法

MgO   40.03

　　[1309-48-4]

　　本品按熾灼品計(jì)算，含MgO不得少于96.5%。

　　【性狀】本品為白色或類白色粉末。

　　本品在水或乙醇中幾乎不溶；在稀酸中溶解。

　　【鑒別】本品的稀鹽酸溶液顯鎂鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】表觀體積 取本品15.0g，加入量筒中，不經(jīng)振動(dòng)，體積不得少于l00ml。

　　堿度 取本品1.0g，加水50ml，煮沸5分鐘，趁熱濾過(guò)，濾渣用水適量洗滌，洗液并入濾液中，加甲基紅指示液數(shù)滴與硫酸滴定液（0.05mol/L）2.0ml，溶液應(yīng)由黃色變?yōu)榧t色。

　　溶液的顏色 取本品1.0g，加醋酸15ml與水5ml，煮沸2分鐘，放冷，加水至20ml，如渾濁可濾過(guò)，溶液應(yīng)無(wú)色；如顯色，與黃綠色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　氯化物 取氧化鈣項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml，用水稀釋至25ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.1%）。

　　硫酸鹽 取氧化鈣項(xiàng)下的供試品溶液2.0ml，用水稀釋至20ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.3%）。

　　碳酸鹽 取本品0.10g，加水5ml，煮沸，放冷，加醋酸5ml，不得泡沸。

　　酸中不溶物 取本品2.0g，加鹽酸25ml，置水浴中加熱使溶解，加水100ml，用經(jīng)105℃干燥至恒重的4號(hào)垂熔坩堝濾過(guò)，濾渣用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應(yīng)，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2.0mg（0.10%）。

　　可溶性物質(zhì) 取本品1.0g，加水100ml，煮沸5分鐘，趁熱濾過(guò)，濾渣用少量水洗滌，合并濾液與洗液，置經(jīng)105℃干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，置水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2.0%。

　　熾灼失重 取本品0.5g，精密稱定，熾灼至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%。

　　氧化鈣 取新熾灼放冷的本品5.0g，加水30ml與醋酸70ml混合均勻，煮沸2分鐘，放冷，濾過(guò)，濾渣用稀醋酸洗滌，合并濾液與洗液，置100ml量瓶中，用稀醋酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取10ml，加水300ml，加三乙醇胺溶液（3→10）10ml與45%氫氧化鉀溶液10ml，放置5分鐘，加鈣紫紅素指示劑0.1g，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于0.5608mg的CaO，本品含氧化鈣不得過(guò)0.50%。

　　鐵鹽 取本品50mg，加稀鹽酸2ml與水23ml溶解后，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.5ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.05%）。

　　錳鹽 取本品1.0g，加水20ml、硝酸5ml、硫酸5ml與磷酸1ml，加熱煮沸2分鐘，放冷，加高碘酸鉀2.0g，再煮沸5分鐘，放冷，移入50ml比色管中，用無(wú)還原性的水（每1000ml水中加硝酸3ml與高碘酸鉀5g，煮沸2分鐘，放冷）稀釋至刻度，搖勻；與標(biāo)準(zhǔn)錳溶液（取在400～500℃熾灼至恒重的無(wú)水硫酸錳0.275g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻。每1ml相當(dāng)于0.10mg的Mn）0.30ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.003%）。

　　重金屬 取本品0.50g，加稀鹽酸10ml與水5ml，加熱溶解后，煮沸1分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液中加酚酞指示液1滴，滴加氨試液適量至溶液顯淡紅色，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，加抗壞血酸0.5g溶解后，依法檢查（通則0821第一法），放置5分鐘比色，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

　　砷鹽 取本品0.50g，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0004%）。

　　【含量測(cè)定】取本品0.4g，精密稱定，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L）25ml溶解后，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)消耗的硫酸量，減去混有的氧化鈣（CaO）應(yīng)消耗的硫酸量，即得供試品中MgO消耗的硫酸量。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于20.15mg的MgO或28.04mg的CaO。

　　【類別】藥用輔料，填充劑和pH調(diào)節(jié)劑等。