　　[9000-69-5]　　本品系從柑橘皮或蘋果渣中提取得到的碳水化合物。按干燥品計算，含甲氧基（一OCH3）不得少于6.7%，含半乳糖醛酸（C6H10O7）不得少于74.0%。　　【性狀】本品為白色至淺棕色的顆?；蚍勰！　　捐b別】（1）取本品1%水溶液適量，加等量的乙醇，即形成一種半透明的凝膠狀沉淀；另取本品1%水溶液5ml，加2mol/L氫氧化鈉溶液1ml，室溫放置15分鐘，即形成凝膠或半凝膠狀物?！　。?）取本品0.1g，加0.05mol/L硫酸溶液2ml，煮沸后，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液2ml中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱即生成氧化亞銅的紅色沉淀?！　。?）取本品約0.1g，置離心管中，加入三氟醋酸溶液（6.7→100）2ml，強力振搖使成凝膠狀，密塞，置120℃烘箱中放置1小時，離心，取上清液轉(zhuǎn)移至50ml圓底燒瓶中，加水10ml，60℃旋轉(zhuǎn)減壓蒸干。殘渣加90%甲醇溶液2ml使溶解，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；取果糖、半乳糖、半乳糖醛酸各10mg，加90%甲醇溶液5ml使溶解，搖勻，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各1μl，分別點于同一硅膠G薄層板（推薦MERCK板）上，以乙酸乙酯-冰醋酸-水（2：1：1）為展開劑，二次展開，第一次展開距離為15cm，取出，晾干或吹干，第二次展開距離為15cm（無需更換展開劑），取岀，晾干，噴以茴香醛溶液（取茴香醛0.5ml、冰醋酸10ml、甲醇85ml與硫酸5ml混合），110℃加熱至斑點顯示清晰。供試品溶液在與對照品溶液相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點?！　　緳z查】不飽和物  取本品適量（約相當(dāng)于干燥品0.05g），置燒杯中，加異丙醇0.25ml潤濕。加水50ml，用磁力攪拌器混勻，并用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至12.0，停止攪拌，在室溫靜置15分鐘，用0.1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，并用水稀釋至刻度，作為供試品貯備液。精密量取三羥甲基氨基甲烷緩沖液（取三羥甲基氨基甲烷6.055g和氯化鈣0.475g，置1000ml量瓶中，加水950ml溶解，用1mol/L鹽酸溶液調(diào)pH值至7.0，并用水稀釋至刻度）0.5ml、供試品貯備液1.0ml與水1.0ml，混勻，作為供試品空白溶液；精密量取三羥甲基氨基甲烷緩沖液0.5ml、水1.5ml與果膠裂解酶溶液（取果膠裂解酶約1g，置100ml量瓶中，用三羥甲基氨基甲烷緩沖液溶解并稀釋至刻度）0.5ml，混勻，作為酶空白溶液；精密量取三羥甲基氨基甲烷緩沖液0.5ml、供試品貯備液1.0ml、水0.5ml與果膠裂解酶溶液0.5ml，混勻，作為供試品溶液。照紫外-可見分光光度法(通則0401)，在235nm的波長處立即測定吸光度，并測定室溫放置10分鐘時的吸光度，按下式計算不飽和產(chǎn)物的量。不飽和產(chǎn)物應(yīng)不小于0.5×10-5mol?！　　　√穷惻c有機酸  取本品1.0g，置500ml燒瓶中，加乙醇3～5ml潤濕，立即加水100.0ml，振搖至w全溶解，加鹽酸乙醇溶液100.0ml(取鹽酸0.3ml，加乙醇100ml，即得)混勻，立即濾過，精密量取續(xù)濾液25ml置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，取殘渣在50℃減壓干燥2小時，遺留的殘渣不得過20mg。　　二氧化硫  取本品約10.0g，精密稱定，置1000ml圓底燒瓶中，邊振搖邊加水250ml，使樣品分散，加鹽酸溶液(1→2)10ml，立即加熱蒸餾，以2%醋酸鉛溶液25ml作為吸收液，當(dāng)餾出液約200ml時，使冷凝管下端離開收集液面，再蒸餾1分鐘，用少量水淋洗插入醋酸鉛溶液的裝置部分，餾出液中加入鹽酸10ml與淀粉指示液1ml，搖勻，用碘滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液變藍(lán)，且30秒內(nèi)不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試液校正。每1ml碘滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于二氧化硫0.6406mg。含二氧化硫不得過0.005%?！　「稍锸е?nbsp; 取本品，在105℃下干燥3小時，減失重量不得過10.0%(通則0831)?！　≈亟饘?nbsp; 取本品2.0g，依法檢查(通則0821第二法)，含重金屬不得過百萬分之十?！　∩辂}  取本品0.67g，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查(通則0822第一法)，應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)?！　埩羧軇?nbsp; 甲醇、乙醇與異丙醇  取本品約1.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，加蔗糖5g，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(每1ml中含仲丁醇5mg的溶液)1ml，加水適量使溶脹，加水稀釋至刻度，用磁力攪拌器使溶液混合均勻，并繼續(xù)攪拌使果膠w全溶解，精密稱取2.0g溶液，置于頂空瓶中，密封，作為供試品溶液；精密稱取甲醇、乙醇與異丙醇適量，用水稀釋制成每1ml中約含甲醇3mg、乙醇5mg和異丙醇5mg的溶液，作為對照品貯備液；精密量取對照品貯備液與內(nèi)標(biāo)溶液各1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密稱取2.0g溶液，置于頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或極性相似)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫為70℃，進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為280℃；頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時間為10分鐘，取對照品溶液頂空進樣，各峰間的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，含甲醇不得過0.3%，乙醇與異丙醇均不得過0.5%，甲醇、乙醇與異丙醇總量不得過1.0%。　　微生物限度  取本品，依法檢查(通則1105與通則1106)，每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌?！　　竞繙y定】甲氧基  取本品約5.0g，精密稱定，置燒杯中，加60%乙醇-鹽酸(20:1)150ml，攪拌10分鐘，用經(jīng)105℃干燥至恒重的3號垂熔玻璃坩堝濾過，用上述溶液洗滌6次，每次15ml，繼續(xù)用60%乙醇洗至濾液不顯氯化物反應(yīng)，再用乙醇20ml洗滌，殘渣在105℃干燥1小時，放冷，稱重。精密稱取干燥殘渣的1/10重量，置250ml錐形瓶中，加乙醇2ml潤濕，加新沸放冷的水100ml，振搖至全部溶解，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗滴定液體積為V1；再加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)20ml，劇烈振搖，放置15分鐘，加鹽酸滴定液(0.5mol/L)20ml，振搖至粉紅色消失，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液微顯粉紅色，記錄體積為V2。另取新沸放冷的水100ml，乙醇2ml，置250ml錐形瓶，加酚臺指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗滴定液體積為V01；再加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)20ml，劇烈振搖，放置15分鐘，加鹽酸滴定液(0.5mol/L)20ml，振搖至粉紅色消失，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液微顯粉紅色，記錄體積為V02。將滴定結(jié)果用空白V01、V02校正。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)(即第二次消耗滴定液的體積V2)相當(dāng)于3.104mg的一OCH3。　　計算公式：　　　　半乳糖醛酸  每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)(即總消耗滴定液的體積，V總=V1+V2-V01-V02)相當(dāng)于19.41mg的C6H10O7。　　半乳糖醛酸的量按下式計算：　　　　酯化度  本品的酯化度按下式計算:　　　　式中  X1為供試品甲氧基的含量，％；　　X2為供試品半乳糖醛酸的含量，％；　　T1為每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于3.104mg的一OCH3；　　T2為每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于19.41mg的C6H10O7;　　V1為供試品初始滴定體積，ml；　　V2為供試品皂化滴定體積，ml；　　V01為空白初始滴定體積，ml；　　V02為空白皂化滴定體積，ml；　　W1為樣品處理前稱樣量，g;　　W2為樣品經(jīng)處理后稱樣量，g;　　W為樣品經(jīng)處理后1/10的稱樣量，g;　　a為樣品干燥失重減失百分含量，％?！　　绢悇e】藥用輔料，增稠劑、釋放阻滯劑和膠凝劑等?！　　举A藏】密封保存?！　　緲?biāo)示】應(yīng)標(biāo)明酯化度的標(biāo)示值。

關(guān)鍵詞：離心管對照品磁力攪拌器色譜柱