藥用級潤滑劑硬脂酸鈣

藥用級潤滑劑硬脂酸鈣

藥用級潤滑劑硬脂酸鈣

　　[1592-23-0]　　本品主要為硬脂酸鈣（C36H70O4Ca）與棕櫚酸鈣（C32H62O4Ca）的混合物，含氧化鈣（CaO）應(yīng)為9.0%～10.5%?！　　拘誀睢勘酒窞榘咨勰！　”酒吩谒⒁掖蓟験醚中不溶?！　　捐b別】（1）取本品約25g，加稀硫酸60ml與熱水200ml，加熱并時時攪拌，使脂肪酸成油層分出，取油層用沸水洗滌至洗液不顯硫酸鹽的反應(yīng)，收集油層于小燒杯中，在蒸汽浴上溫熱至油層與水層全分離，并呈透明狀，放冷，棄去水層，加熱使油層熔化，趁熱濾過，置干燥燒杯中，在105℃干燥20分鐘。依法測定（通則0613），凝點不低于54℃?！　。?）在脂肪酸組成檢查項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時間應(yīng)分別與對照品溶液兩主峰的保留時間一致?！　。?）取本品1.0g，加水25ml與鹽酸5ml，搖勻，加熱，使脂肪酸成油層分出，放冷，取水層，水層顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）?！　　緳z查】脂肪酸的酸值　取本品5.0g，加無過氧化物的Y醚50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流使溶解，放冷，置分液漏斗中靜置分層，分取水層，Y醚層用水提取兩次，每次5ml，合并上述水層，然后用無過氧化物的Y醚15ml洗滌水層，將水層置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為氯化物和硫酸鹽的檢查用供試溶液。合并上述Y醚層，揮干溶劑，于105℃干燥后，依法測定（通則0713），酸值應(yīng)為195～210?！　÷然铩∪≈舅岬乃嶂淀椣轮苽涞臋z查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.1%）?！　×蛩猁} 取脂肪酸的酸值項下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.3%）?！　「稍锸е?nbsp;取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過4.0%（通則0831  ）?！　℃嚒∪”酒?.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標準鎳溶液（精密量取鎳單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每lml中含鎳0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長處分別測定，應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。　　鎘　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標準鎘溶液（精密量取鎘單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm的波長處分別測定，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）?！　≈亟饘佟∪”酒?.5g，置蒸發(fā)皿中，作為供試品管；另取本品0.5g，置另一蒸發(fā)皿中，作為對照品管。分別加25%硝酸鎂乙醇溶液5ml，用短頸漏斗蓋于蒸發(fā)皿上，頸部朝上，在電熱板上低溫加熱30分鐘，再中溫加熱30分鐘，放冷；移開漏斗，對照品管中精密加標準鉛溶液2ml，分別將蒸發(fā)皿熾灼至樣品灰化，放冷，加硝酸10ml，使殘渣溶解，將溶液分別移入兩個250ml燒杯中，各加高氯酸溶液（7→10）5ml，蒸發(fā)至干，殘渣中加鹽酸2ml，用水淋洗燒杯內(nèi)壁，再蒸發(fā)至干，快干時旋動燒杯；再加鹽酸2ml，重復(fù)上述操作，放冷后加水約10ml使殘渣溶解；各加酚酞指示液1滴，用氫氧化鈉試液中和至出現(xiàn)粉紅色，再加稀鹽酸至無色；各加稀醋酸lml與少量活性炭，混勻，濾過，濾液置50ml納氏比色管中，用水沖洗濾渣后稀釋至40ml，各加硫代乙酰胺試液1.2ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，搖勻，放置5分鐘后，同置白紙上，自上向下透視，供試品管中顯示的顏色與對照品管比較，不得更深。含重金屬不得過百萬分之十?！　∩辂}　取本品1.0g，加入稀鹽酸（l→2）5ml與S氯甲烷20ml，劇烈振搖3分鐘，靜置，分離，取水層，加甲基橙指示液1滴，用氨試液調(diào)至中性，加鹽酸5ml與水18ml，依法檢查（通則0822第二法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）?！　≈舅峤M成　取本品約0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，加14%S氟化硼甲醇溶液5ml，搖勻，加熱回流10分鐘，沿冷凝管加正庚烷4ml，加熱回流10分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液20ml，振搖，靜置分層，取上層液，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚乙二醇-20M（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為70℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持5分鐘；進樣口溫度為220℃；檢測器溫度為260℃。取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每lml中分別約含15mg與10mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于5.0。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計算，含硬脂酸不得少于40%，硬脂酸與棕櫚酸的總和不得少于90%?！　∥⑸锵薅取∪”酒?，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌?！　　竞繙y定】取本品約1.2g，精密稱定，置燒瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液50ml，加熱約3小時直至油層澄清（加熱時蓋上表面皿以防止濺出），必要時補充水至初始體積，放冷，濾過，用水洗滌濾器和燒瓶直至對藍色石蕊試紙不呈酸性，再用氫氧化鈉試液中和濾液至對藍色石蕊試紙呈中性。在磁力攪拌器充分攪拌下，先加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）30ml，再加氫氧化鈉試液15ml與羥基萘酚藍指示劑2mg，繼續(xù)用乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定至溶液顯純藍色。每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于2.804mg的CaO?！　　绢悇e】藥用輔料，潤滑劑和乳化劑等?！　　举A藏】密閉，在陰涼干燥處保存。