詳細(xì)介紹
微型常壓提取濃縮機(jī)組
1、低溫提取低溫濃縮:中藥提取中主要溶劑是水和乙醇,采用低溫提取低溫濃縮,水提可控制在50℃~80℃、醇提可控制在40℃~60℃之間進(jìn)行。由于低溫提取,可避免中藥材有效成分特別是生物活性成分不被破壞,同時(shí)也避免在高溫下大量產(chǎn)生無(wú)效成份如糊精、膠質(zhì)、鞣質(zhì)等物質(zhì),提高了產(chǎn)品質(zhì)量,方便下步分離純化。
2、提取率高:由于提取罐內(nèi)處于真空負(fù)壓狀態(tài),使中藥材細(xì)胞加快膨脹,細(xì)胞膜迅速破裂,細(xì)胞內(nèi)有效成分不斷溶出。加之熱回流的新溶劑不斷的補(bǔ)充,使溶劑反復(fù)運(yùn)動(dòng)于藥材表面并滲透至藥材內(nèi)部,提高溶劑對(duì)藥材的磨擦洗脫力與溶解度,藥材與溶劑始終保持較高的濃度梯度與擴(kuò)展能力,加快了藥材有效成份的溶出,提高了中藥材的提取率與收膏率。
3、節(jié)能顯著:只需一次加入藥材量的8倍左右溶劑,利用熱回流冷凝器的熱冷凝液回流到提取罐內(nèi)作為新溶劑的補(bǔ)充,其回流總?cè)萘肯嗟扔趥鹘y(tǒng)提取需2-3次加溶劑的總?cè)萘浚?/span>節(jié)省溶媒50~60%,并可使藥材的投放量增加。由于機(jī)組處在全封閉低溫運(yùn)行,使用蒸汽壓力均在0.05~0.09Mpa范圍內(nèi),減少了蒸汽的能耗。
4、設(shè)計(jì)創(chuàng)新:通過(guò)真空轉(zhuǎn)換器的真空切入口和真空差吸力的高度差的關(guān)鍵設(shè)計(jì),縮短了提取濃縮時(shí)間。提?。瓭饪s工序同步,一次完成直接獲得浸膏。
5、電腦顯控:采用可編程PLC人機(jī)界面、定時(shí)真空轉(zhuǎn)換等,亦可增設(shè)溫度的顯控、真空度的顯控、密度的顯示及生產(chǎn)原始記錄打印裝置等。
6、降低成本:機(jī)組設(shè)備精簡(jiǎn)、全封閉運(yùn)行、操作清洗方便、無(wú)環(huán)境污染,與傳統(tǒng)工藝所需設(shè)備相比,設(shè)備減少1/3,占地減少2/3,投資可節(jié)省40%,能耗可降低40%,操作人員減少1/3,故生產(chǎn)成本可降低50%左右。
三、主要技術(shù)參數(shù)
機(jī)組型號(hào) 項(xiàng)目 | TN-0.2/50 | TN-0.3/75 | TN-0.5/125 | TN-1/250 | TN-2/500 | TN-3/750 | TN-4/1000 | TN-6/1500 |
提取罐公稱容積 M3 | 0.2 | 0.3 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 6.0 |
蒸發(fā)強(qiáng)度 ≥kg/(m3.h) | 50 | 75 | 125 | 250 | 500 | 750 | 1000 | 1500 |
提取罐內(nèi)工作壓力 Mpa | 真空≥-0.08 | |||||||
提取罐夾套工作壓力 Mpa | 0.05~0.09 | |||||||
提取罐內(nèi)工作溫度 ℃ | 以水為溶劑60℃~80℃, 以乙醇為溶劑50℃~60℃ | |||||||
蒸發(fā)室內(nèi)工作壓力 Mpa | -0.06~-0.08 | |||||||
蒸發(fā)室溫度 ℃ | 50℃~60℃ | |||||||
濃縮比重 % | 1:1.20~1.40 |
四、主要部件簡(jiǎn)介
1、提取罐:可根據(jù)不同結(jié)構(gòu),如正錐式、斜錐式、無(wú)錐式、蘑菇式及不同規(guī)格,均采用不銹鋼材料制成,是由罐體、封頭、夾套、保溫層、出渣門等部份組成,出渣門的啟閉采用氣缸控制,出渣門上裝有孔板與席型不銹鋼過(guò)濾絲網(wǎng)。罐體下部帶有夾套用于蒸汽加熱。出渣門蓋兩側(cè)分別有排液口和蒸汽直接加熱口,罐體封頭上部設(shè)有加料、排氣、視鏡、清洗等管口。罐體焊有四個(gè)B型懸掛式支座,用于直接支撐于工作平臺(tái)或樓層的框架上。
2、外加熱循環(huán)蒸發(fā)器:主要是由列管式加熱室、沸騰管、蒸發(fā)室(附有汽液分離結(jié)構(gòu))、外循環(huán)管組成。加熱室的列管采用大口徑內(nèi)精拋的不銹鋼管,由花板、折流板、筒體、保溫層等組成。蒸發(fā)室的容積和加熱器的換熱面積必須設(shè)計(jì)到氣液分離的范圍。上部設(shè)有除沫器,由不銹鋼填料組成,可經(jīng)常拿出清洗。筒體有二個(gè)視鏡,以窺視蒸發(fā)室內(nèi)的液位及沸騰狀況。外循環(huán)管連接蒸發(fā)室與加熱室,在加熱室處增設(shè)清潔口一個(gè),以清潔重金屬雜物。
3、熱回流臥式冷凝器:根據(jù)提取罐和加熱器的換熱面積進(jìn)行合理匹配冷凝面積,是由左右封頭、法蘭、花板、折流板,并根據(jù)不同規(guī)格分為四管程~單管程及管外、管內(nèi)冷卻的結(jié)構(gòu),并設(shè)有二次蒸汽入口、冷凝液出口及不凝汽出口、真空口等。
4、真空切換器:由上下封頭、筒體分上、下罐組成的真空罐,設(shè)有進(jìn)液閥門、通真空閥門、出液閥門、三通閥門、進(jìn)氣閥門、排氣閥門等。經(jīng)電腦顯控柜的PLC、文本等進(jìn)行自動(dòng)調(diào)控,也可自行設(shè)置調(diào)控。實(shí)現(xiàn)了在冷凝液流通過(guò)程中真空與常壓的自動(dòng)轉(zhuǎn)換,將冷凝液回流至提取罐中,作為新溶劑的補(bǔ)充。
5、電腦顯控柜:裝有可編程PLC人機(jī)界面及電磁閥、氣源凈化器、氣動(dòng)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)等部件。主要控制真空轉(zhuǎn)換器及出渣門氣缸的開(kāi)啟、鎖緊。也可增設(shè)溫度、真空的顯控、密度的顯示及生產(chǎn)原始記錄打印裝置等。
五、操作程序及要點(diǎn)
(一)機(jī)組主要五項(xiàng)功能操作程序:
(1)小回流階段功能:
打開(kāi)提取罐加料口,進(jìn)行投物料、加溶媒(比例為1:8),然后夾套通蒸汽加熱至罐內(nèi)溫度(水提50℃~55℃,醇提40℃~50℃)時(shí),打開(kāi)真空閥,即產(chǎn)生負(fù)壓低溫沸騰,并打開(kāi)消沫器上的碟閥,使提取罐內(nèi)的二次蒸汽上升至熱回流冷凝器后為熱冷凝水回流到提取罐內(nèi)形成小回流,根據(jù)不同藥材的性質(zhì),一般低溫提取時(shí)間為2小時(shí)。
(2)大回流階段功能:
開(kāi)啟提取罐下排液閥,通過(guò)視盅,放出1/3左右的提取液至蒸發(fā)濃縮器的下視鏡1/2高度,開(kāi)啟加熱器的蒸汽閥門與真空閥,將提取液加熱進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)濃縮,同時(shí)打開(kāi)蒸發(fā)器上升管的碟閥,使蒸汽器的二次蒸汽經(jīng)上升管進(jìn)入熱回流冷凝器,同時(shí)提取罐內(nèi)的二次蒸汽在真空下,也不斷進(jìn)入熱回流器,于是冷凝后的熱冷凝水進(jìn)入真空轉(zhuǎn)換器,經(jīng)過(guò)真空轉(zhuǎn)換器真空與常壓的自動(dòng)轉(zhuǎn)換回流到提取罐中形成大回流循環(huán)。這時(shí)在提取罐內(nèi)與蒸發(fā)濃縮器內(nèi)形成相應(yīng)的真空,蒸發(fā)器真空度高于提取罐內(nèi)真空度。大回流階段一邊提取一邊濃縮,一般為3-4小時(shí)(大回流時(shí)間按制藥工藝要求確定),然后轉(zhuǎn)入下一步收膏的濃縮回收階段。
(3)濃縮收膏回收溶劑階段功能:
此時(shí),提取罐作貯罐使用,關(guān)閉消沫器上的碟閥及回流管閥門,打開(kāi)放空閥,使提取罐內(nèi)為常壓狀態(tài),同時(shí)不斷補(bǔ)充蒸發(fā)濃縮器的提取液,濃縮器的二次蒸汽經(jīng)熱回流冷凝器至真空轉(zhuǎn)換器,直接排入常壓溶劑貯桶中,(貯桶用戶自備),待加熱器中濃縮液達(dá)到符合工藝要求的比重(密度)后,打開(kāi)放空閥放出濃縮液。
提取罐排渣前,被渣吸附的溶劑,也可通入適量的蒸汽加熱直接回收溶劑。
(4)提取揮發(fā)油階段功能:
熱源分為蒸汽與導(dǎo)熱油。
蒸汽----先用小量水份淋潤(rùn)中草藥,將提取罐出渣門的一端金屬軟管直接通入干蒸汽,同時(shí)打開(kāi)消沫器上碟閥與熱回流冷凝器的進(jìn)、出水管閥門,使含有揮發(fā)油的混合氣體上升至熱回流冷凝器,經(jīng)冷凝后直接流入油水分離器進(jìn)行分離。
導(dǎo)熱油----只能采用夾套加熱或水蒸汽發(fā)生器,使罐內(nèi)的中草藥在一定量的水中沸騰或用水蒸汽直接蒸餾,所產(chǎn)生混合氣體經(jīng)熱回流冷凝器至油水分離器分離。
(5)滲漉和連接滲漉階段功能:
將提取罐內(nèi)的滲漉液通過(guò)輸送泵不斷從上自下噴淋滲漉藥物,按照藥品的工藝確定時(shí)間、溶劑量等,然后可將滲漉液放到蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮與回收溶劑。
(二)操作規(guī)程:
1、準(zhǔn)備:
(1)檢查提取罐夾套與加熱器夾套的蒸汽(導(dǎo)熱油)供給情況及蒸汽(導(dǎo)熱油)管道上的閥門是否正常。
(2)檢查整機(jī)組的清潔情況及全部水、氣(油)、真空聯(lián)接部位,嚴(yán)防泄露。
(3)檢查提取罐出渣門的搭鉤是否靈活,氣缸下部小孔是否暢通。
(4)檢查各處的緊固螺絲是否松動(dòng),各路閥門是否處于正確位置與可靠性。
(5)檢查提取罐出渣門、加料口硅膠密封圈是否完整,不允許有移位破損。檢查出渣門、加料口硅膠密封圈是否完整,不允許有移位破損。檢查出渣門、加料口是否關(guān)閉嚴(yán)密。
(6)檢查所有儀表、安全閥是否靈敏完整。
(7)檢查壓縮空氣是否穩(wěn)壓、潔凈。
(8)檢查真空系統(tǒng)是否潔凈,電源是否安全接地。
2、操作:
(1)調(diào)節(jié)提取罐氣源壓力,使其穩(wěn)定在表壓0.6MPa。
(2)接上電腦顯控柜的電源。
(3)扳向渣門氣動(dòng)閥手柄(關(guān)),使出渣門向上關(guān)閉。
(4)扳向鎖緊氣動(dòng)閥手柄(關(guān)),使出渣門鎖緊罐體。
(5)插入出渣門保險(xiǎn)肖。
(6)進(jìn)行投物料、加溶媒(比例為1:8),注意出渣門不得有泄露現(xiàn)象,打開(kāi)提取罐通夾套的蒸汽截止閥,蒸汽壓力(表壓)不得超過(guò)0.15Mpa,待罐內(nèi)溫度到達(dá)水提為50℃,醇提為45℃左右時(shí),開(kāi)啟真空泵,罐內(nèi)即呈負(fù)壓低溫沸騰狀態(tài)。然后將蒸汽壓力降至0.09~0.05Mpa。
(7)導(dǎo)熱油的加熱流程操作請(qǐng)對(duì)照導(dǎo)熱油油柜的加熱程序。
(8)在提取罐工作時(shí),應(yīng)密切注意氣動(dòng)閥門手柄位置,以防誤動(dòng)。
(9)打開(kāi)消沫器碟閥和熱回流冷凝器的進(jìn)、出水閥門。提取罐內(nèi)沸騰產(chǎn)生的二次蒸汽通過(guò)消沫器進(jìn)入熱回流冷凝器分離成冷凝水回流到提取罐內(nèi),進(jìn)行低溫提取,即進(jìn)入小回流工序2小時(shí)。
(10)開(kāi)啟提取罐下部出液閥門,使提取液經(jīng)視盅進(jìn)入加熱器,至蒸發(fā)器下視鏡1/2為正常液面,關(guān)閉出液閥。
(11)打開(kāi)加熱器蒸汽閥門,蒸汽壓力為0.09Mpa,同時(shí)控制真空閥和真空度在-0.06Mpa左右,溫度為50℃~60℃左右(按不同藥物選定),在真空狀態(tài)下使藥液在加熱器和蒸發(fā)器之間進(jìn)行低溫循環(huán)濃縮。
(12)打開(kāi)蒸發(fā)器上端的蝶閥,使加熱器、蒸發(fā)器循環(huán)濃縮產(chǎn)生的二次蒸汽也上升至熱回流冷凝器,熱冷凝水經(jīng)真空轉(zhuǎn)換器回流到提取罐內(nèi),作為新溶劑補(bǔ)充,此時(shí)提取罐與蒸發(fā)濃縮器所產(chǎn)生的二次蒸汽同時(shí)進(jìn)入熱回流冷凝器又回流至提取罐內(nèi),即進(jìn)入大回流工序3-4小時(shí)。
(13)正常操作后要注意及時(shí)調(diào)節(jié)提取罐出液閥門的開(kāi)啟度,維持液面于正常的高度。補(bǔ)充料液要及時(shí),當(dāng)料液受蒸發(fā),液面下降時(shí),即補(bǔ)充至視鏡1/2正常液面。
(14)觀察視盅當(dāng)提取液清淡或無(wú)色進(jìn)入加熱器時(shí),說(shuō)明藥物提取已完畢,關(guān)閉提取罐出液閥門,使加熱器、蒸發(fā)器在真空狀態(tài)下,進(jìn)入低溫濃縮與溶劑回收工序。同時(shí)可稍開(kāi)大提取罐夾套蒸汽,將提取罐內(nèi)的有機(jī)溶劑蒸發(fā)回收至溶劑貯罐里。
(15)當(dāng)蒸發(fā)器里物料濃縮比重(密度)達(dá)到1.2-1.4(或根據(jù)用戶工藝要求)的流浸膏時(shí),關(guān)閉蒸汽與真空,蒸發(fā)器放空通大氣,然后開(kāi)啟加熱器下部出料閥門,抽放出浸膏。
(16)提取濃縮結(jié)束后,加熱器、蒸發(fā)器即加清水煎煮半小時(shí)以上,然后進(jìn)入停機(jī)狀態(tài)。
(17)向提取罐內(nèi)加水,使藥渣冷卻后,拔出保險(xiǎn)肖,扳下鎖緊手柄(開(kāi))和出渣門(開(kāi)),使提取罐出渣門開(kāi)啟,排出藥渣,對(duì)罐內(nèi)進(jìn)行清洗。
(18)關(guān)閉提取罐夾套與加熱器夾套上的蒸汽(熱油)閥門,停止供氣(油)。
(19)停止真空泵運(yùn)行,關(guān)閉真空總閥,開(kāi)啟真空緩沖罐下部閥門,放凈罐內(nèi)積水。
(20)打開(kāi)蒸發(fā)器通大氣,破壞蒸發(fā)器真空。
(21)打開(kāi)真空轉(zhuǎn)換器下部排水閥,將凝液排凈。同時(shí)關(guān)閉熱回流冷凝器的進(jìn)、出水閥門。
(22)打開(kāi)消沫器、蒸發(fā)器及加熱器上端快開(kāi)門,取出絲網(wǎng)除沫器進(jìn)行清洗,同時(shí)清洗加熱器里每根管道。待干凈后排干清洗水,關(guān)閉快開(kāi)門,關(guān)閉各路的閥門使設(shè)備處于常壓狀態(tài)。
(23)每批號(hào)要清潔設(shè)備內(nèi)外表面。
(24)出渣門的搭鉤及十字接加少許機(jī)械油。
(25)工作完畢要求清理臺(tái)面及設(shè)備周邊場(chǎng)地。
六、工藝流程圖
1、低溫提取低溫濃縮:中藥提取中主要溶劑是水和乙醇,采用低溫提取低溫濃縮,水提可控制在50℃~80℃、醇提可控制在40℃~60℃之間進(jìn)行。由于低溫提取,可避免中藥材有效成分特別是生物活性成分不被破壞,同時(shí)也避免在高溫下大量產(chǎn)生無(wú)效成份如糊精、膠質(zhì)、鞣質(zhì)等物質(zhì),提高了產(chǎn)品質(zhì)量,方便下步分離純化。
2、提取率高:由于提取罐內(nèi)處于真空負(fù)壓狀態(tài),使中藥材細(xì)胞加快膨脹,細(xì)胞膜迅速破裂,細(xì)胞內(nèi)有效成分不斷溶出。加之熱回流的新溶劑不斷的補(bǔ)充,使溶劑反復(fù)運(yùn)動(dòng)于藥材表面并滲透至藥材內(nèi)部,提高溶劑對(duì)藥材的磨擦洗脫力與溶解度,藥材與溶劑始終保持較高的濃度梯度與擴(kuò)展能力,加快了藥材有效成份的溶出,提高了中藥材的提取率與收膏率。
3、節(jié)能顯著:只需一次加入藥材量的8倍左右溶劑,利用熱回流冷凝器的熱冷凝液回流到提取罐內(nèi)作為新溶劑的補(bǔ)充,其回流總?cè)萘肯嗟扔趥鹘y(tǒng)提取需2-3次加溶劑的總?cè)萘浚?/span>節(jié)省溶媒50~60%,并可使藥材的投放量增加。由于機(jī)組處在全封閉低溫運(yùn)行,使用蒸汽壓力均在0.05~0.09Mpa范圍內(nèi),減少了蒸汽的能耗。
4、設(shè)計(jì)創(chuàng)新:通過(guò)真空轉(zhuǎn)換器的真空切入口和真空差吸力的高度差的關(guān)鍵設(shè)計(jì),縮短了提取濃縮時(shí)間。提取-濃縮工序同步,一次完成直接獲得浸膏。
5、電腦顯控:采用可編程PLC人機(jī)界面、定時(shí)真空轉(zhuǎn)換等,亦可增設(shè)溫度的顯控、真空度的顯控、密度的顯示及生產(chǎn)原始記錄打印裝置等。
6、降低成本:機(jī)組設(shè)備精簡(jiǎn)、全封閉運(yùn)行、操作清洗方便、無(wú)環(huán)境污染,與傳統(tǒng)工藝所需設(shè)備相比,設(shè)備減少1/3,占地減少2/3,投資可節(jié)省40%,能耗可降低40%,操作人員減少1/3,故生產(chǎn)成本可降低50%左右。
三、主要技術(shù)參數(shù)
機(jī)組型號(hào) 項(xiàng)目 | TN-0.2/50 | TN-0.3/75 | TN-0.5/125 | TN-1/250 | TN-2/500 | TN-3/750 | TN-4/1000 | TN-6/1500 |
提取罐公稱容積 M3 | 0.2 | 0.3 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 6.0 |
蒸發(fā)強(qiáng)度 ≥kg/(m3.h) | 50 | 75 | 125 | 250 | 500 | 750 | 1000 | 1500 |
提取罐內(nèi)工作壓力 Mpa | 真空≥-0.08 | |||||||
提取罐夾套工作壓力 Mpa | 0.05~0.09 | |||||||
提取罐內(nèi)工作溫度 ℃ | 以水為溶劑60℃~80℃, 以乙醇為溶劑50℃~60℃ | |||||||
蒸發(fā)室內(nèi)工作壓力 Mpa | -0.06~-0.08 | |||||||
蒸發(fā)室溫度 ℃ | 50℃~60℃ | |||||||
濃縮比重 % | 1:1.20~1.40 |
四、主要部件簡(jiǎn)介
1、提取罐:可根據(jù)不同結(jié)構(gòu),如正錐式、斜錐式、無(wú)錐式、蘑菇式及不同規(guī)格,均采用不銹鋼材料制成,是由罐體、封頭、夾套、保溫層、出渣門等部份組成,出渣門的啟閉采用氣缸控制,出渣門上裝有孔板與席型不銹鋼過(guò)濾絲網(wǎng)。罐體下部帶有夾套用于蒸汽加熱。出渣門蓋兩側(cè)分別有排液口和蒸汽直接加熱口,罐體封頭上部設(shè)有加料、排氣、視鏡、清洗等管口。罐體焊有四個(gè)B型懸掛式支座,用于直接支撐于工作平臺(tái)或樓層的框架上。
2、外加熱循環(huán)蒸發(fā)器:主要是由列管式加熱室、沸騰管、蒸發(fā)室(附有汽液分離結(jié)構(gòu))、外循環(huán)管組成。加熱室的列管采用大口徑內(nèi)精拋的不銹鋼管,由花板、折流板、筒體、保溫層等組成。蒸發(fā)室的容積和加熱器的換熱面積必須設(shè)計(jì)到氣液分離的范圍。上部設(shè)有除沫器,由不銹鋼填料組成,可經(jīng)常拿出清洗。筒體有二個(gè)視鏡,以窺視蒸發(fā)室內(nèi)的液位及沸騰狀況。外循環(huán)管連接蒸發(fā)室與加熱室,在加熱室處增設(shè)清潔口一個(gè),以清潔重金屬雜物。
3、熱回流臥式冷凝器:根據(jù)提取罐和加熱器的換熱面積進(jìn)行合理匹配冷凝面積,是由左右封頭、法蘭、花板、折流板,并根據(jù)不同規(guī)格分為四管程~單管程及管外、管內(nèi)冷卻的結(jié)構(gòu),并設(shè)有二次蒸汽入口、冷凝液出口及不凝汽出口、真空口等。
4、真空切換器:由上下封頭、筒體分上、下罐組成的真空罐,設(shè)有進(jìn)液閥門、通真空閥門、出液閥門、三通閥門、進(jìn)氣閥門、排氣閥門等。經(jīng)電腦顯控柜的PLC、文本等進(jìn)行自動(dòng)調(diào)控,也可自行設(shè)置調(diào)控。實(shí)現(xiàn)了在冷凝液流通過(guò)程中真空與常壓的自動(dòng)轉(zhuǎn)換,將冷凝液回流至提取罐中,作為新溶劑的補(bǔ)充。
5、電腦顯控柜:裝有可編程PLC人機(jī)界面及電磁閥、氣源凈化器、氣動(dòng)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)等部件。主要控制真空轉(zhuǎn)換器及出渣門氣缸的開(kāi)啟、鎖緊。也可增設(shè)溫度、真空的顯控、密度的顯示及生產(chǎn)原始記錄打印裝置等。
五、操作程序及要點(diǎn)
(一)機(jī)組主要五項(xiàng)功能操作程序:
(1)小回流階段功能:
打開(kāi)提取罐加料口,進(jìn)行投物料、加溶媒(比例為1:8),然后夾套通蒸汽加熱至罐內(nèi)溫度(水提50℃~55℃,醇提40℃~50℃)時(shí),打開(kāi)真空閥,即產(chǎn)生負(fù)壓低溫沸騰,并打開(kāi)消沫器上的碟閥,使提取罐內(nèi)的二次蒸汽上升至熱回流冷凝器后為熱冷凝水回流到提取罐內(nèi)形成小回流,根據(jù)不同藥材的性質(zhì),一般低溫提取時(shí)間為2小時(shí)。
(2)大回流階段功能:
開(kāi)啟提取罐下排液閥,通過(guò)視盅,放出1/3左右的提取液至蒸發(fā)濃縮器的下視鏡1/2高度,開(kāi)啟加熱器的蒸汽閥門與真空閥,將提取液加熱進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)濃縮,同時(shí)打開(kāi)蒸發(fā)器上升管的碟閥,使蒸汽器的二次蒸汽經(jīng)上升管進(jìn)入熱回流冷凝器,同時(shí)提取罐內(nèi)的二次蒸汽在真空下,也不斷進(jìn)入熱回流器,于是冷凝后的熱冷凝水進(jìn)入真空轉(zhuǎn)換器,經(jīng)過(guò)真空轉(zhuǎn)換器真空與常壓的自動(dòng)轉(zhuǎn)換回流到提取罐中形成大回流循環(huán)。這時(shí)在提取罐內(nèi)與蒸發(fā)濃縮器內(nèi)形成相應(yīng)的真空,蒸發(fā)器真空度高于提取罐內(nèi)真空度。大回流階段一邊提取一邊濃縮,一般為3-4小時(shí)(大回流時(shí)間按制藥工藝要求確定),然后轉(zhuǎn)入下一步收膏的濃縮回收階段。
(3)濃縮收膏回收溶劑階段功能:
此時(shí),提取罐作貯罐使用,關(guān)閉消沫器上的碟閥及回流管閥門,打開(kāi)放空閥,使提取罐內(nèi)為常壓狀態(tài),同時(shí)不斷補(bǔ)充蒸發(fā)濃縮器的提取液,濃縮器的二次蒸汽經(jīng)熱回流冷凝器至真空轉(zhuǎn)換器,直接排入常壓溶劑貯桶中,(貯桶用戶自備),待加熱器中濃縮液達(dá)到符合工藝要求的比重(密度)后,打開(kāi)放空閥放出濃縮液。
提取罐排渣前,被渣吸附的溶劑,也可通入適量的蒸汽加熱直接回收溶劑。
(4)提取揮發(fā)油階段功能:
熱源分為蒸汽與導(dǎo)熱油。
蒸汽----先用小量水份淋潤(rùn)中草藥,將提取罐出渣門的一端金屬軟管直接通入干蒸汽,同時(shí)打開(kāi)消沫器上碟閥與熱回流冷凝器的進(jìn)、出水管閥門,使含有揮發(fā)油的混合氣體上升至熱回流冷凝器,經(jīng)冷凝后直接流入油水分離器進(jìn)行分離。
導(dǎo)熱油----只能采用夾套加熱或水蒸汽發(fā)生器,使罐內(nèi)的中草藥在一定量的水中沸騰或用水蒸汽直接蒸餾,所產(chǎn)生混合氣體經(jīng)熱回流冷凝器至油水分離器分離。
(5)滲漉和連接滲漉階段功能:
將提取罐內(nèi)的滲漉液通過(guò)輸送泵不斷從上自下噴淋滲漉藥物,按照藥品的工藝確定時(shí)間、溶劑量等,然后可將滲漉液放到蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮與回收溶劑。
(二)操作規(guī)程:
1、準(zhǔn)備:
(1)檢查提取罐夾套與加熱器夾套的蒸汽(導(dǎo)熱油)供給情況及蒸汽(導(dǎo)熱油)管道上的閥門是否正常。
(2)檢查整機(jī)組的清潔情況及全部水、氣(油)、真空聯(lián)接部位,嚴(yán)防泄露。
(3)檢查提取罐出渣門的搭鉤是否靈活,氣缸下部小孔是否暢通。
(4)檢查各處的緊固螺絲是否松動(dòng),各路閥門是否處于正確位置與可靠性。
(5)檢查提取罐出渣門、加料口硅膠密封圈是否完整,不允許有移位破損。檢查出渣門、加料口硅膠密封圈是否完整,不允許有移位破損。檢查出渣門、加料口是否關(guān)閉嚴(yán)密。
(6)檢查所有儀表、安全閥是否靈敏完整。
(7)檢查壓縮空氣是否穩(wěn)壓、潔凈。
(8)檢查真空系統(tǒng)是否潔凈,電源是否安全接地。
2、操作:
(1)調(diào)節(jié)提取罐氣源壓力,使其穩(wěn)定在表壓0.6MPa。
(2)接上電腦顯控柜的電源。
(3)扳向渣門氣動(dòng)閥手柄(關(guān)),使出渣門向上關(guān)閉。
(4)扳向鎖緊氣動(dòng)閥手柄(關(guān)),使出渣門鎖緊罐體。
(5)插入出渣門保險(xiǎn)肖。
(6)進(jìn)行投物料、加溶媒(比例為1:8),注意出渣門不得有泄露現(xiàn)象,打開(kāi)提取罐通夾套的蒸汽截止閥,蒸汽壓力(表壓)不得超過(guò)0.15Mpa,待罐內(nèi)溫度到達(dá)水提為50℃,醇提為45℃左右時(shí),開(kāi)啟真空泵,罐內(nèi)即呈負(fù)壓低溫沸騰狀態(tài)。然后將蒸汽壓力降至0.09~0.05Mpa。
(7)導(dǎo)熱油的加熱流程操作請(qǐng)對(duì)照導(dǎo)熱油油柜的加熱程序。
(8)在提取罐工作時(shí),應(yīng)密切注意氣動(dòng)閥門手柄位置,以防誤動(dòng)。
(9)打開(kāi)消沫器碟閥和熱回流冷凝器的進(jìn)、出水閥門。提取罐內(nèi)沸騰產(chǎn)生的二次蒸汽通過(guò)消沫器進(jìn)入熱回流冷凝器分離成冷凝水回流到提取罐內(nèi),進(jìn)行低溫提取,即進(jìn)入小回流工序2小時(shí)。
(10)開(kāi)啟提取罐下部出液閥門,使提取液經(jīng)視盅進(jìn)入加熱器,至蒸發(fā)器下視鏡1/2為正常液面,關(guān)閉出液閥。
(11)打開(kāi)加熱器蒸汽閥門,蒸汽壓力為0.09Mpa,同時(shí)控制真空閥和真空度在-0.06Mpa左右,溫度為50℃~60℃左右(按不同藥物選定),在真空狀態(tài)下使藥液在加熱器和蒸發(fā)器之間進(jìn)行低溫循環(huán)濃縮。
(12)打開(kāi)蒸發(fā)器上端的蝶閥,使加熱器、蒸發(fā)器循環(huán)濃縮產(chǎn)生的二次蒸汽也上升至熱回流冷凝器,熱冷凝水經(jīng)真空轉(zhuǎn)換器回流到提取罐內(nèi),作為新溶劑補(bǔ)充,此時(shí)提取罐與蒸發(fā)濃縮器所產(chǎn)生的二次蒸汽同時(shí)進(jìn)入熱回流冷凝器又回流至提取罐內(nèi),即進(jìn)入大回流工序3-4小時(shí)。
(13)正常操作后要注意及時(shí)調(diào)節(jié)提取罐出液閥門的開(kāi)啟度,維持液面于正常的高度。補(bǔ)充料液要及時(shí),當(dāng)料液受蒸發(fā),液面下降時(shí),即補(bǔ)充至視鏡1/2正常液面。
(14)觀察視盅當(dāng)提取液清淡或無(wú)色進(jìn)入加熱器時(shí),說(shuō)明藥物提取已完畢,關(guān)閉提取罐出液閥門,使加熱器、蒸發(fā)器在真空狀態(tài)下,進(jìn)入低溫濃縮與溶劑回收工序。同時(shí)可稍開(kāi)大提取罐夾套蒸汽,將提取罐內(nèi)的有機(jī)溶劑蒸發(fā)回收至溶劑貯罐里。
(15)當(dāng)蒸發(fā)器里物料濃縮比重(密度)達(dá)到1.2-1.4(或根據(jù)用戶工藝要求)的流浸膏時(shí),關(guān)閉蒸汽與真空,蒸發(fā)器放空通大氣,然后開(kāi)啟加熱器下部出料閥門,抽放出浸膏。
(16)提取濃縮結(jié)束后,加熱器、蒸發(fā)器即加清水煎煮半小時(shí)以上,然后進(jìn)入停機(jī)狀態(tài)。
(17)向提取罐內(nèi)加水,使藥渣冷卻后,拔出保險(xiǎn)肖,扳下鎖緊手柄(開(kāi))和出渣門(開(kāi)),使提取罐出渣門開(kāi)啟,排出藥渣,對(duì)罐內(nèi)進(jìn)行清洗。
(18)關(guān)閉提取罐夾套與加熱器夾套上的蒸汽(熱油)閥門,停止供氣(油)。
(19)停止真空泵運(yùn)行,關(guān)閉真空總閥,開(kāi)啟真空緩沖罐下部閥門,放凈罐內(nèi)積水。
(20)打開(kāi)蒸發(fā)器通大氣,破壞蒸發(fā)器真空。
(21)打開(kāi)真空轉(zhuǎn)換器下部排水閥,將凝液排凈。同時(shí)關(guān)閉熱回流冷凝器的進(jìn)、出水閥門。
(22)打開(kāi)消沫器、蒸發(fā)器及加熱器上端快開(kāi)門,取出絲網(wǎng)除沫器進(jìn)行清洗,同時(shí)清洗加熱器里每根管道。待干凈后排干清洗水,關(guān)閉快開(kāi)門,關(guān)閉各路的閥門使設(shè)備處于常壓狀態(tài)。
(23)每批號(hào)要清潔設(shè)備內(nèi)外表面。
(24)出渣門的搭鉤及十字接加少許機(jī)械油。
(25)工作完畢要求清理臺(tái)面及設(shè)備周邊場(chǎng)地。
六、工藝流程圖
微型常壓提取濃縮機(jī)組