在線樣品處理Co-Sense系列

Co-Sense系列可自動進行樣品處理，并可通過自動化的樣品處理步驟提高LC-NMR以及LC-MS的操作效率。由此減少了復雜、耗時且昂貴的手動處理。同時，在未受LC-NMR以及LC-MS條件限制下進行參數(shù)自由設(shè)置，實現(xiàn)目標化合物良好分離。Co-Sense系列尤其適用于藥品中雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析，另外它對于生命科學或工業(yè)行業(yè)（比如生物體中的新陳代謝研究以及化學合成物中的不良反應(yīng)）NMR檢測有明顯的優(yōu)勢。

 

法規(guī)要求標準

雜質(zhì)攝取現(xiàn)在每日最多不超過1.5 μg，前提是服藥周期長（12個月或者更長）
例： 對于30毫克每日用藥量（每天三次，每日10毫克），遺傳性毒素雜質(zhì)需控制在0.005 %(1.5 μg/30 mg × 99%)

*相對于正常的雜質(zhì)含量0.1 %的檢測要求，需要大約靈敏度為其20倍的儀器進行檢測。

Co-Sense系統(tǒng)通過進行1維液相及隨后的2維液相分離得到雜質(zhì)分離，并通過其在線濃縮捕集，可使其靈敏度增加10到20倍。

與MS相比，它還具備以下兩個優(yōu)勢：1）不需要特殊的測量技能  2）創(chuàng)建體系的低成本，基于現(xiàn)存LC系統(tǒng)的延展性。專用控制軟件的圖形用戶界面使操作更簡單。

濃縮捕集后利用紫外檢測器（二極管檢測器）實現(xiàn)定量分析適用于一系列分離環(huán)境，比如磷酸鹽緩沖液和離子對試劑的使用，實現(xiàn)化合物的高分離以及超痕量雜質(zhì)的高靈敏度分析。此種方法常推薦應(yīng)用于靈敏度或分離性存在問題的例子中，比如在樣品溶液濃度過低時或雜質(zhì)化合物誤認為是目標化合物時。

特征

捕集濃縮超痕量雜質(zhì)獲取高靈敏度分析。Co-Sense系統(tǒng)僅通過進行一維對目標雜質(zhì)成分的捕集和隨后的二維分離，其靈敏度大約是單獨進行一維或二維分離的10到20倍。

此圖反映了五種甲酸酯用甲醇溶解后作為測試樣品的連續(xù)性分析結(jié)果。測量結(jié)果展現(xiàn)了優(yōu)異穩(wěn)定的保留時間和峰面積重復性。

(2) 2D分離確保痕量雜質(zhì)的可靠性分離

利用一維液相或二維液相不同的保留特點，或不同的流動相組成，可實現(xiàn)對痕量雜質(zhì)的可靠性分析及高準確定量，對于此類痕量雜質(zhì)利用一維液相分離很難將雜質(zhì)中的主要成分進行充分分離。

含的藥物其含量升至0.0008 %，其作為一種偽雜質(zhì)進行分析，在濃縮前，藥品中的另外一種雜質(zhì)覆蓋了色譜峰。濃縮提高靈敏度和分離度，可進行高靈敏度、高分辨率的檢測（藥品進樣量：1.5 mL的 0.5 mg/mL樣品溶液）

(3)特定控制軟件使使用者均可輕松操作系統(tǒng)

豐富的專業(yè)實踐和經(jīng)驗可有助于設(shè)定二維系統(tǒng)的分離條件并清洗流路。特定控制軟件的圖形用戶界面十分清晰,可使使用者輕松、快捷上手操作Co-Sense系統(tǒng)。

特征

全自動樣品處理

所有的樣品處理過程，從目標化合物的引入、分離、濃縮到脫鹽、溶劑替換再到轉(zhuǎn)移至NMR樣品管中，都是自動進行，這增加了操作效率，降低了手工操作帶來的誤差。同時在線持續(xù)處理即使是處理不穩(wěn)定的樣品也可進行穩(wěn)定和可重復的分析。

高靈敏度檢測

與現(xiàn)有LC-NMR相比，目標化合物的濃度可增加幾十倍，可使高通量下短時間內(nèi)獲取高S / N的 NMR譜。

HPLC參數(shù)的優(yōu)化

HPLC分離參數(shù)是在不考慮后續(xù)的NMR檢測的情況下設(shè)置，在設(shè)置了更優(yōu)的分離參數(shù)下可緩解NMR檢測的限制。

輕松操作

此系統(tǒng)由圖形用戶界面軟件控制。操作簡易，系統(tǒng)操作狀態(tài)一覽無余。

溶劑使用減少

在Co-Sense LC-NMR中，在餾分收集階段消耗大量的溶液，僅需很少量的高成本氘代溶劑用來對捕集柱中的目標化合物進行洗脫，其余可以使用傳統(tǒng)的HPLC溶劑，可減少操作成本。

1. 分離：通過利用制備柱，對目標化合物進行分離，洗脫液集中在樣品環(huán)中

2. 濃縮：在樣品環(huán)中的洗脫液引入捕集柱進而捕集、脫鹽并濃縮。

3.替換：D2O送入捕集柱替代溶液。

4. 洗脫：氘代溶劑送入捕集柱洗脫目標化合物，在進一步凈化后，洗脫液直接輸送至NMR管。


 

生物樣品自動預處理的高靈敏度、創(chuàng)新及有效性分析

 

生物樣品預處理柱

HPLC廣泛地應(yīng)用在生物樣品的藥物分析。樣品預處理情況，以及色譜條件是顯著影響分析精度和靈敏度的重要因素。BA Co-Sense系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)中包含新研發(fā)出的MAYI-ODS在線SPE柱和在線稀釋流路通道，可自動操作從樣品預處理到樣品分析的所有過程。在線生物樣本的預處理，比如血清或血漿，可顯著的提高效率，減少分析的人工成本。

在線稀釋旁路

生物樣品預處理柱

BA Co-Sense系統(tǒng)將稀釋旁路加至樣品引入流路（通至預處理柱）。將緩沖溶劑樣品加入流動相或者添加少量的有機溶劑可確保蛋白結(jié)合率高的藥品的捕集和濃縮，由此可實現(xiàn)快速去蛋白質(zhì)以及高回收率。因此，可以實現(xiàn)對未處理的血清和血漿的直接進樣。

SIL－HT高通量自動進樣器

就樣品進樣速度，樣品容量以及更大程度減少高吸附樣品化合物的樣品殘留等方面來看，是效能很高的自動進樣器。

更多關(guān)于SIL-HT的信息

溫度控制包含預處理柱控溫

因為高壓流路切換閥設(shè)置于柱箱，預處理柱溫度可以準確的控制。對于預處理柱溫度控制確保了高回收率和更為準確的分析。