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詳細(xì)介紹
差示掃描量熱法（DSC）作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法，在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應(yīng)用。
利用 DSC 方法，我們能夠研究無機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變，高分子材料熔融與結(jié)晶過程，藥物的多晶型現(xiàn)象，油脂等食品的固/液相比例，等等等等。
利用 DSC 方法，我們能夠研究無機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變，高分子材料熔融與結(jié)晶過程，藥物的多晶型現(xiàn)象，油脂等食品的固/液相比例，等等等等。
德國耐馳儀器公司近年推出的差示掃描量熱儀 DSC 204 F1，在儀器的結(jié)構(gòu)設(shè)計與靈活性方面又有新的突破。其測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體，內(nèi)嵌加熱絲，外接冷卻設(shè)備。銀質(zhì)爐體的高導(dǎo)熱性能確保爐體內(nèi)部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統(tǒng)，確保了在不同吹掃與保護(hù)氣氛下的精確流量控制。其氣密性的結(jié)構(gòu)設(shè)計則使得爐體出口端可連接到紅外或質(zhì)譜用于產(chǎn)物氣體的成分分析。
根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域與實際需要，DSC 204 F1 的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中τ型傳感器時間常數(shù)僅為 0.6 秒，保證了對于重疊熱效應(yīng)的良好的分離能力。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下，擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度，特別適合于藥物、食品、生物材料、液晶等領(lǐng)域小樣品量的研究。
DSC 204 F1 提供液氮、機(jī)械制冷、空氣壓縮與冷卻杯四種不同的冷卻方式。使用新型的機(jī)械冷卻系統(tǒng)，能夠覆蓋從 -85°C 至 600°C 的測量溫度范圍。當(dāng)然，如果選用液氮冷卻系統(tǒng)（LN2），則能夠使測量擁有更寬廣的溫度范圍，從 -180°C 直至 700°C。
其他特別的功能與選件包括 64 樣品位的自動進(jìn)樣系統(tǒng) ASC，新型紫外光附件，智能化 BeFlat 修正功能，高級DSC校正，溫度調(diào)制 DSC（TM-DSC）等，所有這一切使得 DSC 204 F1 Phoenix® 成為今日市場上靈活而強(qiáng)大的 DSC 系統(tǒng)之一。
DSC 204 F1 Phoenix® - 技術(shù)參數(shù)
• 溫度范圍：-180 ... 700°C
• 升溫速率：0 ... 200K/min
• 降溫速率：0 ... 200K/min
• 標(biāo)配τ型傳感器，時間常數(shù)短，峰分離能力佳。
• 可選配超高靈敏度的 μ型傳感器。
• 可使用 BeFlat 技術(shù)進(jìn)行基線優(yōu)化。
• 氣密性設(shè)計，適合于與紅外質(zhì)譜聯(lián)用。
• 兩路吹掃氣體與一路保護(hù)氣體，使用集成的質(zhì)量流量控制系統(tǒng)及相應(yīng)軟件功能進(jìn)行精確的流量設(shè)定與控制。
• 壓縮空氣冷卻：700°C ... 室溫。
• 機(jī)械冷卻：600°C ... -85°C。
• 液氮冷卻：700 ... -180°C（提供液氮與氣氮兩種模式）。
• 自動進(jìn)樣系統(tǒng) ASC（選件）： 64 個樣品/參比位，可與分析軟件中的自動宏分析功能搭配使用，實現(xiàn)自動測量及自動分析。
• 紫外光固化附件（選件）
• 溫度范圍：-180 ... 700°C
• 升溫速率：0 ... 200K/min
• 降溫速率：0 ... 200K/min
• 標(biāo)配τ型傳感器，時間常數(shù)短，峰分離能力佳。
• 可選配超高靈敏度的 μ型傳感器。
• 可使用 BeFlat 技術(shù)進(jìn)行基線優(yōu)化。
• 氣密性設(shè)計，適合于與紅外質(zhì)譜聯(lián)用。
• 兩路吹掃氣體與一路保護(hù)氣體，使用集成的質(zhì)量流量控制系統(tǒng)及相應(yīng)軟件功能進(jìn)行精確的流量設(shè)定與控制。
• 壓縮空氣冷卻：700°C ... 室溫。
• 機(jī)械冷卻：600°C ... -85°C。
• 液氮冷卻：700 ... -180°C（提供液氮與氣氮兩種模式）。
• 自動進(jìn)樣系統(tǒng) ASC（選件）： 64 個樣品/參比位，可與分析軟件中的自動宏分析功能搭配使用，實現(xiàn)自動測量及自動分析。
• 紫外光固化附件（選件）
DSC 204 F1 Phoenix® - 軟件功能
DSC 204 F1 Phoenix® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
DSC 204 F1 Phoenix® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
DSC 部分分析功能：
• 峰的標(biāo)注：可確定起始點(diǎn)，峰值，拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度，可進(jìn)行自動峰搜索。
• 峰面積/熱焓計算：可選多種不同類型基線，可進(jìn)行部分面積分析。
• 峰的綜合分析：在一次標(biāo)注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
• 結(jié)晶度計算。
• 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
• 自動基線扣除。
• 比熱測試與分析。
• BeFlat®：使用多項式擬合，對不同升溫速率下的基線進(jìn)行擬合扣除。
• Tau-R 模式: 將儀器的時間常數(shù)與熱阻因素納入計算并加以扣除，能得到更尖銳的 DSC 峰。
• TM-DSC（溫度調(diào)制 DSC，可選）：可以從總熱流曲線中分離可逆熱流（熱力學(xué)）和不可逆熱流（動力學(xué)）效應(yīng)。
• 另有符合 GLP、GMP、21CFR 等標(biāo)準(zhǔn)的特別軟件功能。
DSC 204 F1 Phoenix® - 應(yīng)用實例
冷卻速率對 PET 結(jié)晶行為的影響
聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一種結(jié)晶速率相對較慢的半結(jié)晶性熱塑性高分子。在 DSC 中可以測出其非晶態(tài)部分（Tg 75°C～85°C）和晶態(tài)部分（重結(jié)晶 146°C，熔融 242°C）的不同比例。圖中顯示的是熔融后的 PET 以不同降溫速率冷卻后二次升溫的 DSC 譜圖，可見冷卻速率對 PET 結(jié)晶行為的影響。DSC 204 F1 可以自動計算出樣品的結(jié)晶度。這里使用的是配有機(jī)械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix®。
冷卻速率對 PET 結(jié)晶行為的影響
聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一種結(jié)晶速率相對較慢的半結(jié)晶性熱塑性高分子。在 DSC 中可以測出其非晶態(tài)部分（Tg 75°C～85°C）和晶態(tài)部分（重結(jié)晶 146°C，熔融 242°C）的不同比例。圖中顯示的是熔融后的 PET 以不同降溫速率冷卻后二次升溫的 DSC 譜圖，可見冷卻速率對 PET 結(jié)晶行為的影響。DSC 204 F1 可以自動計算出樣品的結(jié)晶度。這里使用的是配有機(jī)械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix®。
聚苯乙烯（PS）的比熱測試
對各式各樣的材料進(jìn)行比熱測試是 DSC 應(yīng)用的重要領(lǐng)域之一。圖中所示為對某種 NIST 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（NIST SRM 705a，窄分子量分布的聚苯乙烯）的比熱測試結(jié)果，升溫速率 10K/min，使用不同的分析方法進(jìn)行了計算，結(jié)果表明平均誤差 < 2%。
環(huán)氧樹脂粘合劑的紫外固化
本例研究的是光照激活的環(huán)氧樹脂粘合劑的UV固化，其機(jī)理為陽離子聚合反應(yīng)，反應(yīng)速率及反應(yīng)程度與溫度有較大的相關(guān)性。在60s的恒定照射時間下，較高的反應(yīng)溫度（70°C，紅色的DSC與溫度曲線）會導(dǎo)致樹脂體系的較高的反應(yīng)活性（固化更快），以及較高的反應(yīng)熱（390 J/g）。在處理雙固化樹脂體系時，不管是熱固化或是光固化，熟悉這一特性非常重要。
鋁合金的熔融
對于現(xiàn)代金屬合金分析而言，能夠很好的分開各個獨(dú)立組成的熔融峰是十分重要的，配有τ型傳感器的 DSC 204 F1 Phoenix® 便可以實現(xiàn)這一點(diǎn)。圖例是鋁合金DSC曲線，表明在 510°C～650°C 熔融范圍內(nèi)各熔融峰之間清晰地被分離。
對于現(xiàn)代金屬合金分析而言，能夠很好的分開各個獨(dú)立組成的熔融峰是十分重要的，配有τ型傳感器的 DSC 204 F1 Phoenix® 便可以實現(xiàn)這一點(diǎn)。圖例是鋁合金DSC曲線，表明在 510°C～650°C 熔融范圍內(nèi)各熔融峰之間清晰地被分離。
的玻璃化轉(zhuǎn)變
在大量的食品藥品中被用于食糖的代替品。在無水中加入 5.5％ 的水后，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度從 -1.7°C 降到了 -25.6°C，迅速冷卻后再次升溫仍能保持無定形態(tài)。
在大量的食品藥品中被用于食糖的代替品。在無水中加入 5.5％ 的水后，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度從 -1.7°C 降到了 -25.6°C，迅速冷卻后再次升溫仍能保持無定形態(tài)。
EVA 薄膜樣品
在本例中，采用 DSC 204 F1 Phoenix® 對 EVA 薄膜樣品進(jìn)行測試，樣品質(zhì)量為 7 mg 左右，升溫速率 10 K/min。該測試在德國聯(lián)邦材料研究與試驗協(xié)會（BAM）進(jìn)行。
一次升溫時（藍(lán)色曲線），玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 -28℃（拐點(diǎn)） ，緊接著是兩個相連的吸熱峰，吸熱峰值在 50-100℃ 之間。這種熔融現(xiàn)象與樣品厚度呈層狀分布相關(guān)。158℃ 時的放熱峰為樣品的放熱交聯(lián)反應(yīng)。值得注意的是，樣品的反應(yīng)焓（-14.15 J/g）遠(yuǎn)低于環(huán)氧樹脂（通常介于 -400 J/g 至 -500 J/g 之間）。
二次升溫時（紅色曲線），玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與一次升溫幾乎相同。介于 40℃ 至 80℃ 之間的雙吸熱峰轉(zhuǎn)變?yōu)閷捈绶?，峰值溫度?63℃。晶層越厚，熔融溫度越高。因此，單吸熱峰到寬肩峰的轉(zhuǎn)變表明，由于次熱處理，樣品晶層厚度變薄。二次加熱過程中，沒有出現(xiàn)放熱反應(yīng)峰，說明放熱交聯(lián)反應(yīng)在一次升溫時已經(jīng)完成。
*感謝柏林聯(lián)邦材料研究與試驗研究所（BAM）的 W.Stark 和 M.Jaunich 博士進(jìn)行的測試和討論。結(jié)果發(fā)表在 Polymer Testing 30 (2011) 236-242 中。
一次升溫時（藍(lán)色曲線），玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 -28℃（拐點(diǎn)） ，緊接著是兩個相連的吸熱峰，吸熱峰值在 50-100℃ 之間。這種熔融現(xiàn)象與樣品厚度呈層狀分布相關(guān)。158℃ 時的放熱峰為樣品的放熱交聯(lián)反應(yīng)。值得注意的是，樣品的反應(yīng)焓（-14.15 J/g）遠(yuǎn)低于環(huán)氧樹脂（通常介于 -400 J/g 至 -500 J/g 之間）。
二次升溫時（紅色曲線），玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與一次升溫幾乎相同。介于 40℃ 至 80℃ 之間的雙吸熱峰轉(zhuǎn)變?yōu)閷捈绶?，峰值溫度?63℃。晶層越厚，熔融溫度越高。因此，單吸熱峰到寬肩峰的轉(zhuǎn)變表明，由于次熱處理，樣品晶層厚度變薄。二次加熱過程中，沒有出現(xiàn)放熱反應(yīng)峰，說明放熱交聯(lián)反應(yīng)在一次升溫時已經(jīng)完成。
*感謝柏林聯(lián)邦材料研究與試驗研究所（BAM）的 W.Stark 和 M.Jaunich 博士進(jìn)行的測試和討論。結(jié)果發(fā)表在 Polymer Testing 30 (2011) 236-242 中。
商用EVA薄膜的一次與二次升溫過程
DSC 204 F1 Phoenix® - 相關(guān)附件
DSC 204 F1 Phoenix® 可選配多種冷卻設(shè)備。使用 CC 200 F1（可切換液氮 LN2 與氣氮 GN2 兩種模式），測量溫度范圍可在 -180～700°C 之間。或者可選擇密閉循環(huán)的機(jī)械制冷設(shè)備，它是一種高效經(jīng)濟(jì)的冷卻設(shè)施，它的溫度測量范圍是 -85 ... 600°C?？諝鈮嚎s冷卻則可冷卻至室溫。
寬廣的坩堝選擇范圍：耐馳公司提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼壓力坩堝等各種類型的坩堝，以滿足幾乎所有可能的測試需求。
配有新型可更換壓頭的坩堝壓機(jī)，兼容標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝與中壓不銹鋼坩堝兩種類型的坩堝。
寬廣的坩堝選擇范圍：耐馳公司提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼壓力坩堝等各種類型的坩堝，以滿足幾乎所有可能的測試需求。
配有新型可更換壓頭的坩堝壓機(jī)，兼容標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝與中壓不銹鋼坩堝兩種類型的坩堝。
專為新型 Concavus 坩堝設(shè)計的 3in1 樣品盒能為坩堝的運(yùn)輸與儲存提供全面的保護(hù)，且防止由靜電導(dǎo)致的坩堝之間的粘連。每個盒子都配有樣品標(biāo)簽卡，方便樣品及測量結(jié)果的存檔，這尤其適用于需要長期保存樣品，定期復(fù)測的應(yīng)用場合。
DSC 204 F1 Phoenix® 配備全新設(shè)計的自動進(jìn)樣系統(tǒng)（ASC），可用于批量常規(guī)測試。儀器可以不分晝夜的工作，不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時間（例如在周末無人狀態(tài)下進(jìn)行校正測試）。
該 ASC 可以處理均勻分布在兩個可替換式樣品盒上的 192 個坩堝?？墒褂枚喾N類型的坩堝，直徑 8mm，高度 8mm。ASC 的四針抓手可對不同的坩堝進(jìn)行處理。為校正與修正測試考慮，ASC 提供了額外的 12 個坩堝位的固定進(jìn)樣條。行進(jìn)中的坩堝可被識別。ASC 上的所有坩堝與坩堝蓋的信息均儲存于數(shù)據(jù)庫中。樣品盒上方有自動控制的透明盒蓋。合上蓋子后，樣品盒上方的空間由集成在蓋子中的分路氣體進(jìn)行吹掃。該吹掃氣為針對 ASC 的專門的分路，專用于打開和合上蓋子，其流量已經(jīng)過調(diào)節(jié)優(yōu)化。內(nèi)置的“移除坩堝蓋”功能可以在樣品等待插入 DSC 單元時執(zhí)行。另可配備可選的扎孔裝置，在測量之前對坩堝蓋進(jìn)行扎孔。DSC 系統(tǒng)具有回收槽，用于丟棄坩堝蓋和不可重復(fù)使用的坩堝。也可使用樣品盒進(jìn)行樣品存檔。為了更好地識別不同的樣品，每一個樣品盒均有的序列號，其上的每一個樣品位則均有二維的編號（例如 A5，B2...）。坩堝/坩堝蓋數(shù)據(jù)庫具備托盤識別功能。該 ASC 系統(tǒng)也可用于新款 TG 209 F1 Libra® 熱重分析儀。
進(jìn)樣器上的每一個樣品都可單獨(dú)設(shè)置不同的實驗條件和分析標(biāo)注方法，NETZSCH Proteus® 軟件易于理解的設(shè)置向?qū)⒖梢砸龑?dǎo)操作者輕松的完成一系列測量程序的編制。而且，事先沒有安排的測試也可以中途插入到已經(jīng)設(shè)好的程序中，非常靈活。
對于不穩(wěn)定的或含有揮發(fā)組分的樣品，ASC 還提供了一個自動扎孔裝置，可以設(shè)定在測量開始前對密封的坩堝進(jìn)行扎孔。
該 ASC 可以處理均勻分布在兩個可替換式樣品盒上的 192 個坩堝?？墒褂枚喾N類型的坩堝，直徑 8mm，高度 8mm。ASC 的四針抓手可對不同的坩堝進(jìn)行處理。為校正與修正測試考慮，ASC 提供了額外的 12 個坩堝位的固定進(jìn)樣條。行進(jìn)中的坩堝可被識別。ASC 上的所有坩堝與坩堝蓋的信息均儲存于數(shù)據(jù)庫中。樣品盒上方有自動控制的透明盒蓋。合上蓋子后，樣品盒上方的空間由集成在蓋子中的分路氣體進(jìn)行吹掃。該吹掃氣為針對 ASC 的專門的分路，專用于打開和合上蓋子，其流量已經(jīng)過調(diào)節(jié)優(yōu)化。內(nèi)置的“移除坩堝蓋”功能可以在樣品等待插入 DSC 單元時執(zhí)行。另可配備可選的扎孔裝置，在測量之前對坩堝蓋進(jìn)行扎孔。DSC 系統(tǒng)具有回收槽，用于丟棄坩堝蓋和不可重復(fù)使用的坩堝。也可使用樣品盒進(jìn)行樣品存檔。為了更好地識別不同的樣品，每一個樣品盒均有的序列號，其上的每一個樣品位則均有二維的編號（例如 A5，B2...）。坩堝/坩堝蓋數(shù)據(jù)庫具備托盤識別功能。該 ASC 系統(tǒng)也可用于新款 TG 209 F1 Libra® 熱重分析儀。
進(jìn)樣器上的每一個樣品都可單獨(dú)設(shè)置不同的實驗條件和分析標(biāo)注方法，NETZSCH Proteus® 軟件易于理解的設(shè)置向?qū)⒖梢砸龑?dǎo)操作者輕松的完成一系列測量程序的編制。而且，事先沒有安排的測試也可以中途插入到已經(jīng)設(shè)好的程序中，非常靈活。
對于不穩(wěn)定的或含有揮發(fā)組分的樣品，ASC 還提供了一個自動扎孔裝置，可以設(shè)定在測量開始前對密封的坩堝進(jìn)行扎孔。
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