合成氣中微量硫化氫專用氣相色譜分析儀

 1 適用范圍

    合成氣中微量硫化氫專用氣相色譜分析儀適用于低溫甲醇洗后凈煤氣、甲醇合成工段合成氣、循環(huán)氣、反應氣及城市煤氣等其它工藝氣體中微量硫化氫和羰基硫（無機硫和有機硫）含量的測定。
 2 方法原理
載氣（N2）攜帶含有硫化物的待檢氣體，在一定色譜條件下通過裝有固定相的色譜柱經(jīng)色譜柱分離后，由脈沖火焰光度檢測器（PFPD）測定，以色譜峰保留時間定性、以色譜峰面積進行定量。
 3 試劑與材料
3.1  載氣N2；純度99.99%
3.2  燃燒氣H2；純度99.99%
3.3  助燃氣Air；純度99.9%
3.4  標準氣
3.5  標準取樣鋼瓶或錫箔取樣袋
4 儀器
4.1  氣相色譜儀，脈沖火焰光度檢測器 （合成氣中微量硫化氫分析專用色譜儀）
4.2  色譜柱 Gs-Gaspro，長度：30.0m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.00mm。
5 色譜條件
5.1進樣口，溫度90℃，壓力8.05psi
5.2色譜柱，壓力9.34psi
5.3柱箱，溫度50℃，時間，3.00min
5.4 PFPD檢測器，溫度250℃，H2流量10.5ml/min，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min。
6 分析步驟
6.1 標準方法建立：
在接通載氣、燃氣、助燃氣后，接通電源，打開，在色譜儀穩(wěn)定后，將已配制好的標準氣鋼瓶上裝上減壓閥，將減壓閥出口與色譜氣體進樣系統(tǒng)連接，采用旋轉(zhuǎn)式六通閥切換進樣，將六通閥旋至取樣位置，打開減壓閥置換10-20s，關閉減壓閥，將六通閥切換至進樣位置，同時按下“start”鍵，色譜儀開始分離檢測，重復進樣3-5次，誤差范圍不大于0.5%，即可選擇一個標氣樣做為標準峰，然后根據(jù)第二章第二節(jié)中標準曲線制作一節(jié)可建立方法。
6.2 樣品測定：
在色譜儀穩(wěn)定后，在同建立方法的相同條件下，用標準鋼瓶或錫箔袋取樣，進樣置換20S~30S，關閉出氣口，使儀器氣體進樣系統(tǒng)瞬間達到壓力平衡，迅速將六通閥切換至進樣位置，同時按下“start”鍵，色譜工作站會自動記錄出峰情況。
7 結(jié)果計算
7.1 根據(jù)標準氣出峰保留時間定性。
7.2 定量分析
色譜工作站自動根據(jù)外標法，采用峰面積定量，在工作站上自動顯示樣品中H2S、COS、CS2的含量。
8 注意事項
8.1 此方法只適合ppm級別微量硫化氫含量的測定，常量硫化氫的測定不能用此方法。
8.2分析樣品中含水，需加一個裝有氧化鈣的干燥管脫去水份。
8.3 標準氣鋼瓶使用前，可將鋼瓶放倒輕輕滾動數(shù)下，使瓶內(nèi)氣體混合。
8.4 儀器標準曲線應每星期用標氣標定一次。若儀器出現(xiàn)故障，待故障除后，須重新標定。
8.5 取樣時不能用球膽，以防微量硫化氫被吸附。

GC-7800氣相色譜儀技術特點：

 儀器具有掉電保護、文件存儲功能。
采用大屏幕液晶顯示。同時儀器具有秒表計時功能。

更新時間：2020/9/2 11:59:14