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詳細(xì)介紹
品名：中草藥農(nóng)殘檢測(cè)專用柱
品牌：天津博納艾杰爾
型號(hào)：Cleanert TPH
| 產(chǎn)品貨號(hào) | 產(chǎn)品描述 | 規(guī)格 |
| TPH0006 | Cleanert TPH | 1g/6mL, 30/Pk |
| TPH200010 | Cleanert TPH | 2g/12mL, 20/Pk |
Cleanert® TPH 中草藥農(nóng)殘檢測(cè)專用柱，已被應(yīng)用到國(guó)標(biāo)《GB 23200.10-2016 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中488 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜- 質(zhì)譜法》和《GB 23200.11-2016 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法》中。
GC/MS檢測(cè)法 | 桑枝2.5 g 樣品 | 荷葉2.5 g 樣品 | 金銀花5 g 樣品 | 枸杞子5 g 樣品 |
樣品中加入2 g NaCl，15 mL 乙腈高速均質(zhì)提取兩次，高速離心后取上清，合并提取液并在40 ℃以下濃縮至1 mL； | 樣品先加5 mL 水浸泡，其它步驟同其它樣品； | |||
Cleanert® TPH 中草藥農(nóng)殘檢測(cè)專用柱凈化 | ||||
正己烷: 丙酮（4:6）溶液25 mL 洗脫，旋蒸濃縮至干后正己烷定容，加入內(nèi)標(biāo)過膜后待分析； | ||||
LC-MS/MS | 桑枝2 g 樣品 | 荷葉2 g 樣品 | 金銀花2 g 樣品 | 枸杞子2g樣品 |
樣品中加入2 g NaCl，15 mL 乙腈高速均質(zhì)提取兩次，高速離心后取上清，合并提取液并在40℃以下濃縮至1 mL； | 樣品先加5mL 水浸泡，其它步驟同其它樣品； | |||
乙腈: 甲苯(3:1) 溶液25 mL 洗脫，旋蒸濃縮至近干，氮吹至干后乙腈: 甲苯(3:1)準(zhǔn)確1 mL 定容，過膜后待分析； | ||||
【解決方案】(GB 23200.10-2016, GB23200.11-2016) 桑枝、金銀花、枸杞子和荷 葉中488種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定(GC-MS法) 及桑枝、金銀 花、枸杞子及荷葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定(LC-MS/ MS法)
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB 23200.10-2016 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中488種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
GB/T 23201-2008 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定
樣品提取
分別稱取金銀花、枸杞子試樣 5 g 或荷葉、桑枝試樣2.5 g于 50 mL 離心管中，加入 15 mL 乙腈，(枸杞子試樣需再加入 5 mL 水)，15000 r/min 勻漿提取1 min，加入 2 g 氯化鈉，再勻漿提取 1 min，4200 r/min 離心5min，取全部上清液于 150 mL 雞心瓶中，再在離心管中加入 15 mL 乙腈，重復(fù)勻漿提取 1 min，在 4200 r/min 離心5 min，取全部上清液與之前的提取液合并，提取液于 40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 1 mL ~ 2 mL，待凈化。
凈化方法
在 Cleanert® TPH 柱上加入約 2 cm 高，置于 Qdaura® 卓睿全自動(dòng)固相萃取儀中，上述提取液全部轉(zhuǎn)移至萃取儀上樣管中。10 mL 正己烷+丙酮 (4+6) 活化，加樣，用 25 mL 正己烷+丙酮 (4+6) 淋洗，同時(shí)收集上樣液和洗脫液，取出收集管，于 40℃水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，氣質(zhì)方法加入 1 mL 正己烷溶解殘?jiān)?，加?40 µL 內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，0.22 µm 濾器過濾，供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定
樣品提取
分別稱取金銀花、枸杞子、荷葉和桑枝試樣 2 g (精確至0.01 g)于 50 mL 離心管中，加入 15 mL 乙腈 (枸杞子試樣需再加入 5 mL 水)，15000 r/min 勻漿提取 1 min，加入 2 g氯化鈉，再勻漿提取 1 min，4200 r/min 離心 5 min，取全部上清液于 150 mL 雞心瓶中，在離心管中再加入 15 mL乙腈，重復(fù)勻漿提取 1 min，4200 r/min 離心 5 min，取全部上清液與之前的提取液合并，于 40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 1 mL ~ 2 mL，待凈化。
凈化方法
在 Cleanert® TPH 柱上加入約 2 cm 高，置于Qdaura® 卓睿全自動(dòng)固相萃取儀中，上述提取液全部轉(zhuǎn)移至萃取儀上樣管中。10 mL 正己烷+丙酮 (3+1) 活化，加樣，用 25 mL 正己烷+丙酮 (4+6) 淋洗，同時(shí)收集上樣液和洗脫液，取出收集管，于 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至 1 mL ~ 2 mL，將濃縮液置于氮?dú)獯蹈蓛x上吹干，加入 1 mL 的乙腈，混勻，0.22 µm 濾器過濾，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。
訂貨信息
產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格包裝 | 訂貨號(hào) |
Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀 | 4通道24位 | SPE-40 |
Cleanert® TPH 固相萃取柱 | 2 g/12 mL，20 支/pk | TPH200010 |
DA-1701 氣相色譜柱 | 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm | 6125-3002 |
Venusil® ASB C18 | 3 µm，2.1 mm × 100 mm | VS931002-0 |
針式過濾器 (Nylon) | 0.22 µm，直徑13 mm，200/pk | AS021320 |
一次性無針頭注射器 | 5 mL，100/pk | ZSQ-5ML |
1.5 mL 樣品瓶 | 短螺紋透明帶書寫32 × 11.6 mm，100/pk | 1109-0519 |
1.5 mL 樣品瓶蓋 | 9 mm中心孔藍(lán)蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊,45．Shore A | 0915-1819 |
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