粉體混合質(zhì)量的定量分析
在EYH—系列二維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)或其它粉體混合設(shè)備GMP認(rèn)證工作的第四階段——性能確認(rèn)
(PQ)中,提到了混合均勻度的檢測(cè)(RSD)。毫無(wú)疑問,混合均勻度是評(píng)定混合機(jī)性能的zui
重要指標(biāo)。
1、 粉體混合的含義
粉體混合是二種以上組份在干燥狀態(tài)或有少量液體存在下,以外力作用攪混,使其不均一性不斷
降低的過程。所謂二種以上組份,可以是不同的物質(zhì),也可以是同一物質(zhì)而有不同的物理特性:
如含水率不同、顆粒直徑不同、顏色不同等等。
粉體混合是一個(gè)復(fù)雜的隨機(jī)過程,混合質(zhì)量的評(píng)估及測(cè)定方法一直是困擾著人們的棘手問題。隨
著時(shí)代的發(fā)展,憑人的五官感覺來(lái)判定混合均勻度的日子已經(jīng)過去。用科學(xué)的、數(shù)量形式來(lái)判定
混合均勻度,就是粉體混合的定量分析。要做到定量分析,必然要有取樣、檢測(cè)、統(tǒng)計(jì)分析(數(shù)
據(jù)處理)幾個(gè)過程,從而得到一個(gè)單一的量值來(lái)表達(dá)混合物的均勻度。
2、 取樣
從混合物中某一位置取出少量的物料,叫“取樣",這少量的物料叫作“觀測(cè)樣品"又稱“點(diǎn)樣
品",取樣的位置稱“取樣點(diǎn)"。
在同一容器內(nèi),同一時(shí)間水平上,不同取樣點(diǎn)取得的樣品組成這一時(shí)間水平上的“樣本"。點(diǎn)樣
品的個(gè)數(shù)即樣本的大小。
關(guān)于樣品的大?。涸跐M足檢測(cè)需要的量并可能對(duì)取樣點(diǎn)周圍物料具有代表性的前提下,樣品越小
越好。樣品過大,不僅浪費(fèi)物料,且對(duì)定量分析的正確性不利。
關(guān)于樣品個(gè)數(shù)多少(即樣本的大?。簶悠穫€(gè)數(shù)越多,即樣本越大,定量分析結(jié)果越可靠,誤差
率越小。但迄今為止,確定*樣品個(gè)數(shù)尚未研究出來(lái)。據(jù)美國(guó)化學(xué)工程協(xié)學(xué)建議,要求5~15
個(gè)樣品,也有人認(rèn)為至少需要20個(gè)乃至50個(gè)樣品。我國(guó)習(xí)慣上取5~10個(gè)樣品。關(guān)于取樣點(diǎn)位
置,在物料處于靜止?fàn)顟B(tài)下取樣時(shí),取樣點(diǎn)應(yīng)盡可能均布在物料的各個(gè)位置。如果能在混合物的
運(yùn)動(dòng)流中取樣,則比靜止?fàn)顟B(tài)下取樣所得出分析結(jié)果要準(zhǔn)確。所以,在條件許可的情況下(如zui
佳混合時(shí)間已經(jīng)確定),在混合器出口物流中取樣的辦法好。
3、 檢測(cè)
將取得樣品,用化學(xué)或物理的方法,測(cè)定各組分(尤其是關(guān)鍵組分——示蹤物)的含量:
X。如果樣品個(gè)數(shù)是5,則檢測(cè)到5個(gè)結(jié)果:X1;X2;X3;X4;X5。關(guān)于檢測(cè)方法,應(yīng)由組分
的性質(zhì),混合的目的和實(shí)際條件來(lái)決定。
4、 統(tǒng)計(jì)分析
將上述檢測(cè)結(jié)果,用統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法,進(jìn)行計(jì)算,得出單一的數(shù)值,來(lái)評(píng)估混合物的混合質(zhì)量,叫
統(tǒng)計(jì)分析法。
1). 算術(shù)平均值,又稱樣本均值:X
X= — Σxi
式中:n——點(diǎn)樣品數(shù)(樣本大?。?
Xi——第i個(gè)樣品測(cè)得的參數(shù)。如質(zhì)量、含水量、顆粒數(shù)等。
2). 方差:σ2
σ2 = —— Σ(Xi — X)2
3). 標(biāo)準(zhǔn)偏差,又稱SD(Standard Deviation的縮寫):σ
σ=√σ2 =√——Σ(Xi – X)2
在20世紀(jì)40年代以前,一直用σ來(lái)定義(評(píng)估)粉體混合質(zhì)量,σ值越小,混合越均勻。然
而,實(shí)踐表明,這一定義在某些情況下很不,誤差較大。英國(guó)粉體工程N(yùn).哈恩貝
在其專著“工業(yè)中的混合過程"(中國(guó)石化出版社1991)說過這樣一句話:“……由樣品
中得到的實(shí)踐方差
(σ2)數(shù)值沒有多大價(jià)值,除非與極限方差值可以關(guān)聯(lián)"。
4). 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,又稱RSD(Relative Standard Deviatio):V
V有很多種算法,以下僅提供2個(gè)常用算法。
算法1:V= ×100%
算法2:V= (×100%)