SXW-02超臨界細(xì)微粒子制備裝置

一、概述

    超臨界流體沉析技術(shù)是利用SCF所具有的特殊性質(zhì)，在一定的條件下使溶液達(dá)到的過飽和度與過飽和速率，從而使溶質(zhì)迅速沉析，形成超細(xì)微粒。這種方法能夠更準(zhǔn)確地控制結(jié)晶過程形成平均粒徑很小的超細(xì)微粒，且可以控制產(chǎn)品的粒度分布。與傳統(tǒng)的粉碎及結(jié)晶技術(shù)相比，使用超臨界流體可避免大量使用有機(jī)溶劑及由此而造成的環(huán)境污染和除去產(chǎn)品中殘留有機(jī)溶劑的繁瑣步驟，并可用于熱敏性、結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定及易失活變性的物品。

    ASES過程與GAS過程不同之處：在ASES過程中顆粒形成與干燥同時(shí)進(jìn)行，形成的顆粒中殘余的有機(jī)溶劑含量少。而GAS過程的結(jié)晶沉淀過程都是在液相中發(fā)生的，需要經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的洗滌操作才能得到干燥的固體顆粒。
    SEDS過程（超臨界流體強(qiáng)化溶液分散的沉淀過程）是將超臨界CO2、含有溶質(zhì)的溶液和有機(jī)溶劑一起噴入結(jié)晶器，并經(jīng)短暫的接觸和混合過程。由于有機(jī)溶劑大大高于溶質(zhì)水溶液的流量，使二者接觸混合后溶質(zhì)迅速析出，而高壓CO2的流量又大大高于有機(jī)溶劑的流量，使溶液和有機(jī)溶劑混合后立即被高速噴射的CO2沖散為液滴，與此同時(shí)液滴中少量的有機(jī)溶劑和水迅速溶于CO2之中，使析出的溶質(zhì)顆粒得以快速干燥。海恒科研儀器生產(chǎn)的超臨界細(xì)微粒子制備裝置根據(jù)要求進(jìn)行具體的配置。
二、主要技術(shù)參數(shù)：
    結(jié)晶器工作壓力：≤30MPa
    結(jié)晶方式：根據(jù)要求進(jìn)行設(shè)計(jì)
    工作溫度：室溫-150℃
    預(yù)熱溫度：≤85℃
    結(jié)晶器容積：200mL-2L
    分離結(jié)構(gòu)：旋風(fēng)分離設(shè)計(jì)
三、系統(tǒng)組成及技術(shù)指標(biāo)：
    該裝置由以下幾部分組成：CO2供應(yīng)系統(tǒng)、內(nèi)含溶質(zhì)的溶液進(jìn)料系統(tǒng)、有機(jī)溶劑進(jìn)料系統(tǒng)、結(jié)晶器、卸壓裝置、控溫系統(tǒng)(采用恒溫箱空氣浴加熱)、安全保護(hù)系統(tǒng)組成。
1、CO2供應(yīng)系統(tǒng)
    由CO2鋼瓶、凈化器、制冷系統(tǒng)、CO2柱塞泵、緩沖罐、預(yù)熱盤管及相應(yīng)管閥件組成。
    凈化器：容積200mL，設(shè)計(jì)壓力8MPa，內(nèi)部充滿分子篩或硅膠，可過濾雜質(zhì)及水分，內(nèi)部過濾網(wǎng)目數(shù)為400目（相當(dāng)于38μm）。
    制冷系統(tǒng)：用于將氣態(tài)CO2制冷變成液態(tài)CO2。規(guī)格根據(jù)結(jié)晶器大小進(jìn)行配置。
CO2柱塞泵：工作壓力≤30MPa，額定壓力≤40MPa，流量根據(jù)結(jié)晶器進(jìn)行配置。
    緩沖罐：用于結(jié)晶器前CO2的緩沖，減少脈流。容積200mL,工作壓力≤30MPa。
    預(yù)熱盤管：用于結(jié)晶器前CO2的預(yù)熱，保持進(jìn)入結(jié)晶器超臨界流體的溫度穩(wěn)定。
2、內(nèi)含溶質(zhì)的溶液進(jìn)料系統(tǒng)：由玻璃杯、柱塞泵及相應(yīng)管閥件組成。
    柱塞泵：工作壓力≤30MPa，額定壓力≤40MPa，流量根據(jù)結(jié)晶器進(jìn)行配置。
3、有機(jī)溶劑進(jìn)料系統(tǒng)：由玻璃杯、柱塞泵及相應(yīng)管閥件組成，這是為SEDS過程特殊設(shè)計(jì)。
    柱塞泵：工作壓力≤30MPa，額定壓力≤40MPa，流量根據(jù)結(jié)晶器進(jìn)行配置。
4、結(jié)晶器：容積為根據(jù)要求進(jìn)行配置，入口接有噴嘴，噴嘴用不銹鋼制作，激光穿孔，長(zhǎng)度  與內(nèi)徑之比為15：1，噴嘴內(nèi)徑規(guī)格有60μm、80μm、100μm，120μm可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要選用。
結(jié)晶器內(nèi)部噴嘴根據(jù)要求進(jìn)行配置單頭噴嘴或可調(diào)節(jié)噴嘴。單頭噴頭結(jié)構(gòu)形式主要在GAS法、ASES法（即PCA法）使用。
5、卸壓罐：容積為100mL，設(shè)計(jì)壓力20MPa，主要用于氣液分離。
6、恒溫箱：工作室尺寸為500（長(zhǎng)）×500（寬）×600（深），采用溫控儀控溫，恒溫箱內(nèi)裝加熱器及循環(huán)風(fēng)扇，熱交換采用對(duì)流和輻射傳熱，工作室均為不銹鋼內(nèi)膽，設(shè)計(jì)新穎，外形美觀，結(jié)構(gòu)緊湊合理。
7、安全保護(hù)系統(tǒng)：為保證系統(tǒng)的安全，我們?cè)O(shè)計(jì)了安全保護(hù)系統(tǒng)，主要由電接點(diǎn)壓力表和安全閥組成，電接點(diǎn)壓力表控制壓力源（柱塞泵）的壓力，可設(shè)定上限壓力，可避免超壓現(xiàn)象。另外結(jié)晶器上安裝有安全閥，可實(shí)施溢流保護(hù)。