SFED-02超臨界干燥裝置

在凝膠干燥前，凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中充滿了液體溶劑，隨著干凝膠燥的進行，溶劑有部分揮發(fā)后，液體在凝膠網(wǎng)絡(luò)的毛細(xì)孔中開始形成彎月面，產(chǎn)生附加壓力。凝膠毛細(xì)孔的尺寸一般在1-100nm，若凝膠毛細(xì)孔的半徑為20nm，當(dāng)其中存在著乙醇液體時，理論計算所承受的壓力約為3.2MPa。由液體表面張力形成的這樣強烈的毛細(xì)管收縮力使毛細(xì)管孔徑進一步變小，附加壓力就進一步變大，這樣就使粒子進一步靠近、聚集和收縮，使凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)坍塌。

因此采用常規(guī)的干燥過程很難阻止凝膠的收縮和碎裂，只能得到碎裂、干硬、大尺度的多孔干凝膠。加入表面活性劑會引入雜質(zhì)，目前消除液體表面張力對凝膠破壞作用的有效方法是在超臨界流體條件下驅(qū)除凝膠孔隙中的液體即超臨界干燥。

在超臨界狀態(tài)下的流體，氣-液界面消失，表面張力不復(fù)存在，此時凝膠毛細(xì)孔中就不存在由表面張力產(chǎn)生的附加壓力，因此在超臨界流體條件下的干燥，就可以保持凝膠原先的分散結(jié)構(gòu)，從而可以避免常溫干燥和烘烤干燥等常規(guī)干燥技術(shù)在干燥過程中由于強烈的毛細(xì)管收縮作用造成的物料或納米粒子的團聚和凝并，防止材料基礎(chǔ)粒子變粗，比表面急劇下降以及孔隙大量減少等后果。

主要技術(shù)參數(shù)

凝膠干燥器：2L/30MPa，室溫-85℃

分離器：1L/20MPa，85℃

制冷系統(tǒng)：:3100kcal/h，風(fēng)冷水循環(huán)

儲    罐：2L/16MPa

高壓輸送泵：50L/40MPa

變 頻 器：2.2kW

流 量 計： 6.3L-63L/h

總 功 率：8kW

氣源系統(tǒng)：

一般采用CO2為干燥介質(zhì)，該系統(tǒng)為用戶自備，若非國內(nèi)氣瓶供應(yīng)或非氣瓶直接供應(yīng)，則需提供氣源接入口規(guī)格尺寸，以便本裝置接入系統(tǒng)正常運行。

制冷系統(tǒng)：

該系統(tǒng)為氣源液化系統(tǒng)，在超臨界干燥臨界置換過程中，提供液態(tài)氣源。風(fēng)冷水循環(huán)，核心部件進口，保證裝置制冷需要的穩(wěn)定供應(yīng)。

高壓輸送泵：

選用高壓柱塞CO2泵作為動力源，確保干燥介質(zhì)的穩(wěn)定輸送，泵頭采用特殊材料，可對試驗各階段流體量的需求適時調(diào)節(jié)。常壓～40MPa，50L/h。

流量計量系統(tǒng)：

采用氣體質(zhì)量流量計結(jié)合流量數(shù)顯儀表對管路中的CO2氣體進行計量，計量精度達到1%F.S.。

溫度控制系統(tǒng)：

恒溫水浴控溫，熱量充足，控溫穩(wěn)定，常溫-90℃。

壓力控制系統(tǒng)：

采用進口TESCOM精密背壓調(diào)節(jié)閥進行控制。入口壓力：≤32MPa

干燥反應(yīng)釜：

容積2L，內(nèi)部精密打磨處理，設(shè)計壓力30MPa，室溫-85℃，內(nèi)部帶有測溫，外部設(shè)計保溫隔熱裝置。干燥器的長徑比根據(jù)凝膠樣品制作的特殊性進行單獨設(shè)計：為提高干燥裝置的適用范圍，滿足不同干燥介質(zhì)進行樣品處理的要求，干燥器設(shè)計溫度和壓力均比較高，可在很大范圍內(nèi)對樣品制作條件進行調(diào)節(jié)。

分離器：

分離裝置是氣液分離的主要場所，大部分液體在此得到有效回收，回收液收集后可再度循環(huán)利用，氣體則通過上部的出口進入下一環(huán)節(jié)。分離容積：1L，分離壓力：20MPa

安全保護裝置：

高壓泵出口配電接點壓力表、設(shè)定工作壓力、超壓自動停泵保護。干燥反應(yīng)釜、分離器、根據(jù)相應(yīng)壓力，分別配安全閥，超壓自動泄壓。

電氣控制及箱體支架：

采用工業(yè)鋁型材制作，人機操作環(huán)境，布置得體，與現(xiàn)代實驗室搭配和諧。