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光譜純溴化鉀晶體的定義與真假判斷

閱讀:1341          發(fā)布時間:2016-1-8
  1.光譜純溴化鉀晶體的用途:
  
  隨著科學技術的發(fā)展,國內對使用紅外光譜儀進行鑒別分析成分的需求量越來越大。首先是藥廠的GMP認證所*,尤其是2010版藥典的完善,對一些醫(yī)藥原料的鑒別越來越嚴格,而有許多原料都是固體粉末狀的,如果想繪制出這種原料的光譜圖,就必須找到一種載體作為溶劑,與樣品按1:200的比例混合在一起壓成一個透紅外的小薄片,在紅外光譜儀上繪制出一張合格的樣品光譜圖,這就必須要求這個載體在整個紅外波段內本身不能有任何其他吸收峰,并具有很高的透過率,所以真正的光譜純溴化鉀晶體就能滿足這個條件,在整個紅外波段是一條*的直線光譜,無任何吸收峰。這樣才能得到一張真正的屬于樣品的吸收光譜。如果是液體如對乙醇的測試等等。需要消耗大量的溴化鉀窗片。其次是各大專院校,科研機構。對紅外光譜儀的需求也越來越廣泛,則消耗的溴化鉀窗片也越來越廣泛。光譜純溴化鉀晶體具有較高的透過率和較寬的透射波段,廣泛用于紅外光譜儀,分光光度計及紅外裝置的分光棱鏡,透射窗口和透鏡。
  
  2.光譜純溴化鉀晶體的定義:
  
  specpure高純物質。純度無嚴格規(guī)定。光譜純試劑、化合物或金屬,通常以簡單的光譜分析方法鑒定,僅要求在光譜中不出現或很少出現雜質元素的譜線。不同的光譜純試劑、化合物或金屬所含雜質多少也不相同。我們這里所說的光譜純溴化鉀是指具有較低紅外吸收系數的KBr單晶。這些都必須通過高壓釜經過連續(xù)保溫才能生長出合格的溴化鉀單晶。
  
  3.光譜純溴化鉀的真假及市場供求關系
  
  它是一種晶體,很脆,原料是一塊大坨子,需要找到它的晶格方向,純的單晶稍受震動它會沿著XYZ三個垂直面才能劈開,分割成各種大小不同的立方體。圓的成品都是經過光學滾圓,平面研磨拋光加工而形成的合格溴化鉀窗片。表面應該是*鏡面,沒有毛道劃痕等加工痕跡。其紅外吸收系數在1×10ˉ?cmˉ¹數量級。紅外區(qū)透過率大于92%。而把原晶經粉碎機粉碎后的粉末可稱之為光譜純溴化鉀粉末,無論是溴化鉀窗片還是粉末,在紅外光譜儀上進行掃描,繪制出來的光譜圖都是一條很平行的直線,沒有任何其他的吸收峰,才是真正的光譜純溴化鉀,而假的光譜純都會在圖譜上原形畢露,或多或少會有吸收峰出現而影響分析結果。
  
  這種溴化鉀晶體zui早是由中科院長春光機所研制開發(fā)生長的,采用提拉法生長KBr單晶,設計合理的溫場,探索的生長工藝條件,可以生長出了具有高透過、低吸收和光學均勻性高的Φ120×120mm大尺寸的單晶,同時還應該知道影響其光學性能的各種因素,以及提高透過、消除吸收峰的各種方法。其紅外吸收系數在1×10ˉ?cmˉ¹數量級。KBr單晶透過波段寬(03~34um),本征吸收系數β106μm≈20×10-7/cmˉ¹比用普通方法生長的KBr單晶的吸收系數降低2個數量級,在KBr原料中,適量添加KBr3,可利用KBr3在熱分解過程中產生的游離溴去除KBr原料中的含氧基團,純化原料。用提拉法在大氣環(huán)境中也能生長出低吸收系數的大尺寸KBr單晶。。后來四川化工研究院也研制開發(fā)生長出來了。所以全國能真正生長溴化鉀單晶的單位僅*兩家。都是中科院或是省級研究院才有這種科研實力。
  
  現在市場上標有溴化鉀高純含量為99.99%都是通過化學的方法合成的,都不符合光譜純對光譜本征吸收系數的zui低要求,都是冒用光譜純的名義在市場銷售,謀取暴利,也可能是一些商販的無知,以為4N高純就是光譜純了,所以假的只要看到溴化鉀標簽上標有含量表的,幾個9的,某某精細化工出品的,某某化工技術公司生產的等等,都是分析純混淆光譜純,比分析純高出2-3倍的光譜純價格謀取暴利蒙騙用戶。目前天津市場假的光譜純溴化鉀很多家在銷售,他們提供的只是純度較高的分析純溴化鉀,合成成本相對較低。而真正的光譜純溴化鉀原則上是100%的,只標注本征紅外吸收系數值。只能由科研院所才有能力生長出來。
  
  對于用戶來說,也許對紅外光譜圖的要求沒有那么高,在圖譜上有點其他小峰也就沒有在意,故此分析純也就勉強使用,但是一旦溴化鉀上的小峰正好干擾樣品的特征峰時,就會影響你的分析結果。導致分析誤差,所以科學是來不得半點虛偽的,對于紅外光譜儀使用者來說,想繪制出一張理想的紅外光譜圖來,真正的光譜純溴化鉀是何等重要!
  
  光譜純溴化鉀晶體的性能
  
  主要物理性能:
  
  1、折射率:nd=1.559,n(10μ)=1.525
  
  2、熔點:730℃
  
  3、密度:2.75g/cm3
  
  4、莫氏硬度:2級
  
  5、解理面:[100]
  
  6、溶解度:53.5g/100gH2O
  
  7、透光范圍:0.2~25μm
  
  8、熱膨脹系數:3.76×10-5/℃
  
  9、導熱率:0.0115c/g.℃.cm.s.

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