橄欖油
Ganlanyou
Olive Oil
[8001-25-0]
本品系由油橄欖的成熟核果提煉制成的脂肪油。
【性狀】 本品為淡黃色的澄明液體;無臭或幾乎無臭。
本品可與乙醚或三氯甲烷混溶,在乙醇中極微溶解,在水中幾乎不溶。
相對密度 本品的相對密度(附錄VI A)應(yīng)為0.908~0.915。
酸值 應(yīng)不大于1.0(附錄VII H)。
皂化值 應(yīng)為186~194(附錄VII H)。
碘值 應(yīng)為79~88(附錄VII H)。
【檢查】 過氧化物 取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰醋酸-三氯甲烷(60:40)30ml,振搖使溶解,精密加碘化鉀試液0.5ml,密塞,準(zhǔn)確振搖1分鐘,加水30ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液0.5ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01ml)不得過10.0ml。
不皂化物 取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀12g,用水10ml溶解后,用乙醇稀釋至100ml)50ml,加熱回流1小時,放冷至25℃以下,將瓶中的內(nèi)容物移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次,每次100ml;合并乙醚提取液,用水洗滌乙醚提取液3次,每次40ml,靜置分層,棄去水層;依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙醚層各3次,每次40ml。再用水40ml反復(fù)洗滌乙醚層直至zui后洗液中加入酚酞指示液2滴不顯紅色為止。將乙醚提取物移至已恒重的蒸發(fā)皿中,用乙醚10ml洗滌分液漏斗,洗液并入蒸發(fā)皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解殘渣,置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過1mg,不皂化物不得過1.5%。
用中性乙醇20ml溶解殘渣,加酚酞指示液數(shù)滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色,如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml,說明分離不*,殘渣總量不能當(dāng)作不皂化物重量,試驗必須重做。
水分 取本品,以無水甲醇-癸醇(1:1)為溶劑,照水分測定法(附錄VIII M*法A)測定,含水分不得過0.5%。
吸光度取本品1.00g,置100ml量瓶中,加環(huán)己烷適量使溶解,并稀釋至刻度,照紫外-可見分光光度法(附錄IV A),在270nm的波長處測定,吸光度不得過1.2。
堿性雜質(zhì) 在試管中加入新近蒸餾的丙酮10ml、水0.3ml和0.04%的溴酚藍(lán)乙醇溶液1滴,用0.01mol/L的鹽酸溶液或0.01mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至中性,加入本品10ml,充分振搖后靜置。用鹽酸滴定液(0.01mol/L)滴定至上層出現(xiàn)黃色,消耗得鹽酸滴定液(0.01mol/L)不得過0.1ml。
棉籽油 取本品5ml,置試管中,加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml,置飽和氯化鈉水浴中,注意緩緩加熱至泡沫停止(除去二硫化碳),繼續(xù)加熱15分鐘,應(yīng)不顯紅色。
芝麻油 取本品10ml,加鹽酸10ml,加新制的糠醛乙醇溶液(1-50)0.1ml,劇烈振搖15秒,在酸液層應(yīng)沒有粉紅至深紅的顏色出現(xiàn)。如有顏色,加水10ml,再次劇烈振搖,酸層顏色應(yīng)消失。
重金屬 取本品4.0g,置50ml瓷蒸發(fā)皿重,加硫酸4ml,混勻,緩緩加熱至硫酸除盡后,加硝酸2ml與硫酸5滴,小火加熱至氧化氮?dú)獬M后,在500~600℃熾灼殘渣使*灰化,放冷,依法檢查(附錄VIII H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水?dāng)嚢杈鶆?,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再?/span>500~600℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J*法),應(yīng)符合規(guī)定(不得過0.0002%)。
脂肪酸組成 照氣相色譜法(附錄V E)測定
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性 以鍵合聚乙二醇為固定液,柱溫為230℃保持11分鐘,后以5℃/分鐘速度升至250℃,并保持10分鐘,理論板數(shù)按油酸甲酯峰計算不得低于10000,對照品溶液中各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。
測定法取本品0.1g,置于50ml錐形瓶中,加入0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml,水?。?/span>65℃,下同)回流30分鐘,放冷,加入15%三氟化硼甲醇溶液2ml,再次水浴回流30分鐘,放冷,加入庚烷4ml,繼續(xù)回流5分鐘后,放冷,加入飽和氯化鈉溶液洗滌10ml,待分層,收集酯層,用水洗滌酯層共三次,每次2ml,并用無水硫酸鈉干燥,取上層液作為供試品溶液。另分別取棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山崳酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量,加正己烷適量制成每1ml含上述對照品各0.1mg的溶液,作為對照品溶液。分別取上述兩種溶液各1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。在供試品溶液的色譜圖中,對除溶劑峰以外的色譜峰進(jìn)行積分,按不加校正因子的歸一化法計算,含碳原子數(shù)少于16的飽和脂肪酸不得過0.1%,棕櫚酸應(yīng)為7.5%~20.0%,棕櫚油酸不得過3.5%,硬脂酸應(yīng)為0.5%~5.0%,油酸應(yīng)為56.0%~85.0%,亞油酸應(yīng)為3.5%~20.0%,亞麻酸不得過1.2%,花生酸不得過0.7%,二十碳烯酸不得過0.4%,山崳酸不得過0.2%,二十四烷酸不得過0.2%。
【類別】藥用輔料,溶劑、分散劑等。
【貯藏】避光,密封,在涼暗處保存。