羧甲基纖維素鈉 CMC 的質(zhì)量分析

CMC 為纖維素羧甲基醚的鈉鹽，屬陰離子型纖維素醚，目前作為食品添加劑用途的

CMC 國(guó)家食品安全檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) GB 1886.232-2016 及中國(guó)藥典 2015 版的藥用輔料的

相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的，藥用輔料是生產(chǎn)藥物制劑的*材料，隨著我國(guó)制藥工業(yè)的快速發(fā)

展和藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高，藥用輔料在藥物制劑生產(chǎn)中的重要性逐漸被人們所認(rèn)識(shí)，

在藥品生產(chǎn)及劑型開發(fā)中的地位也日益提高。各藥品生產(chǎn)企業(yè)對(duì)藥品劑型開發(fā)的重視

以及我國(guó)醫(yī)療事業(yè)的發(fā)展，各生產(chǎn)企業(yè)對(duì)輔料的質(zhì)量要求也越來越嚴(yán)格，要求用先進(jìn)

的儀器進(jìn)行快速準(zhǔn)確的測(cè)量分析檢測(cè)。

CMC 為白色或乳白色纖維狀粉末或顆粒，密度 0.5-0.7 克/立方厘米，幾乎無臭、無

味，具吸濕性。易于分散在水中成透明膠狀溶液，在乙醇等有機(jī)溶媒中不溶。1%水

溶液 pH 為 6.5～8.5，當(dāng) pH>10 或<5 時(shí)，膠漿粘度顯著降低，在 pH=7 時(shí)性能zui

佳。對(duì)熱穩(wěn)定，在 20℃以下粘度迅速上升，45℃時(shí)變化較慢，80℃以上長(zhǎng)時(shí)間加熱

可使其膠體變性而粘度和性能明顯下降。易溶于水，溶液透明；在堿性溶液中很穩(wěn)定，

遇酸則易水解，PH 值為 2-3 時(shí)會(huì)出現(xiàn)沉淀，遇多價(jià)金屬鹽也會(huì)反應(yīng)出現(xiàn)沉淀。

主要用途: 食品工業(yè)中用作增稠劑，醫(yī)藥工業(yè)中用作藥物載體，日用化學(xué)工業(yè)中用作

黏結(jié)劑、抗再沉凝劑。其感官要求如下：表 1 檢測(cè)的理化指標(biāo)如下：

檢測(cè)的理化指標(biāo)如下

其中對(duì)于粘度，氯化物及干燥失重為重要的三項(xiàng)指標(biāo)，其測(cè)量方法如下：

1. 粘度的測(cè)量方法

中國(guó)藥典的方法直接參考于美國(guó)藥典 USP28,因?yàn)?BROOKFIELD 粘度計(jì)具有連續(xù)感

應(yīng)的實(shí)時(shí)測(cè)量功能，能有效的反映和測(cè)量 CMC 的粘度變化，直接規(guī)定了使用美國(guó)

BROOKFIELD 粘度計(jì)配套帶制冷恒溫水浴進(jìn)行測(cè)量。

用 MT 的萬分之一分析天平取本品 5.0g/10.0g（配置 1%或者 2%的 CMC 濃度），

精度要求 0.2mg, 置已稱定重量的 250ml 的燒杯中，加熱水 250ml 水，置熱水浴中

保溫 30 分鐘，迅速在 900-1000rpm 的轉(zhuǎn)速進(jìn)行頂置機(jī)械攪拌 2h 左右，直到粉末

充分濕透，放冷，加入足量的水使混合物總重為 500g，靜置、時(shí)時(shí)攪拌至全部溶解，

放入 BROOKFIELD 的 550 系列恒溫水浴，調(diào)節(jié)溫度至 25℃±0.2℃，用 BROOKFIELD

LVDV2T 或者 LVDV-1M 型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)定黏度，按照下表進(jìn)行轉(zhuǎn)速的選擇,一般

采用 30rpm 或者 60rpm.

在 LVDV-1M 及 LVDV-2T 上設(shè)定結(jié)束條件為 1min,直接讀數(shù)即為 CMC（25.0℃）

的粘度值，一般要求應(yīng)為標(biāo)示黏度的 75%-140%。

2. 氯化物的測(cè)量

稱取經(jīng) 105℃±2℃干燥 2h 的 2g 試樣，至 0.0002g，置于 250mL 燒杯中，加

100mL 水和 5mL 過氧化氫。將燒杯置于蒸汽浴中加熱，間歇攪拌以獲得不黏稠的溶

液。如果 20min 后溶液黏度還未*降解，再加 5mL 過氧化氫并加熱直到降解*。

冷卻燒杯，加 100mL 水和 10mL 硝酸，置于電位滴定儀的磁力攪拌器上，用微量滴

定管滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至電位終點(diǎn)。

目前業(yè)界一般采用的是梅特勒的 T5 滴定儀，配置 DMi141-SC 常規(guī)銀量法滴定用復(fù)

合銀環(huán)智能電極.

梅特勒超越 TX 系列滴定儀產(chǎn)品提供了諸多優(yōu)點(diǎn)，如 One Click Titration®（一鍵

滴定）、即插即用和方法數(shù)據(jù)庫(kù),口令保護(hù)(用戶管理權(quán)限）， 超越系列滴定儀 T5 具

備如下功能：

1）帶有 StatusLight™ 的觸摸屏控制終端

2）即插即用的電極和滴定管

滴定儀可自動(dòng)識(shí)別zui重要的滴定外圍設(shè)備，從而zui大限度地減少用戶干預(yù)。電極校準(zhǔn)

或滴定劑濃度等重要數(shù)據(jù)保存在電極和滴定管芯片內(nèi)，并自動(dòng)傳輸至滴定。因此，使

用錯(cuò)誤的滴定劑和電極是不可能的。

3）全面的通訊鏈接

4）安全的液位傳感器和指紋識(shí)別器

5）靈活的 SmartSample™功能

SmartSample 閱讀器已經(jīng)作為標(biāo)準(zhǔn)配置安裝于所有的超越系列滴定儀上。天平到滴

定儀的無線數(shù)據(jù)傳輸避免了手動(dòng)輸入導(dǎo)致的抄錄錯(cuò)誤。樣品數(shù)據(jù)保存在滴定杯的芯片

內(nèi)，因此避免了樣品混淆。

6）口令保護(hù)(用戶管理權(quán)限）

對(duì)于制藥的用戶而言，此功能是常用的一個(gè)基本要求。可以設(shè)置每個(gè)用戶以及每個(gè)用

戶的個(gè)性化主界面。不論誰登錄至滴定儀，屏幕上均會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的 快捷鍵以及自定

義參數(shù)，如界面設(shè)置，或者語言。

7）雙通道滴定控制模式確保操作安全

根據(jù)您的使用環(huán)境和需要，您可以選擇觸摸屏的操作終端或者 LabX® PC 軟件(或者

兩者 同時(shí)選擇)的雙通道滴定控制模式。如果您的實(shí)驗(yàn)室沒有 PC，您可以非常方便

地選擇操 作終端。無論滴定分析在哪里進(jìn)行，您均可以通過網(wǎng)絡(luò)將所有的分析數(shù)據(jù)

存儲(chǔ)在 LabX 軟件的數(shù)據(jù)庫(kù)中。由于滴定儀配有以太網(wǎng)接口，將滴定儀整合成一個(gè)網(wǎng)

絡(luò)再簡(jiǎn)單不過 了，而且不會(huì)產(chǎn)生任何費(fèi)用。新超越系列電位滴定儀是安全性與靈活

性的組合。

3. 干燥失重：

精密稱取本品 1.50g，置已恒重的稱量瓶中，在 BINDER FD115 鼓風(fēng)干燥箱中 105℃

干燥 6 小時(shí)，減失量不得過 8.0%。目前國(guó)外的藥廠基本上用 MT 的 HR83(目前升級(jí)

為 HX204)鹵素水分儀進(jìn)行替代檢測(cè)。

其他的檢測(cè)指標(biāo)也有先進(jìn)的儀器進(jìn)行測(cè)量分析：

比如 MT FE28/S220 進(jìn)行 PH 測(cè)定，乙醇酸鈉 （MT UV5 分光光度計(jì) 540nm),重

金屬離子（Pb,Cr,Fe 等）Agilent ICP-OES 或者 AA 等等，就不展開敘述了。

總之：BROOKFIELD LVDV2T 智能數(shù)顯連續(xù)感應(yīng)粘度計(jì)+TC-550SD 恒溫水浴，梅

特勒 T5 電位滴定儀，梅特勒 HX204 鹵素水分儀等先進(jìn)儀器設(shè)備是進(jìn)行 CMC 及其

他藥用輔料的檢驗(yàn)分析的聰明的選擇！