毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定的方法

1、裝置：熱浴、溫度計(jì)、熔點(diǎn)管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點(diǎn)測(cè)定裝置的安裝)

2、測(cè)定操作：（示范）

a． 樣品的干燥和研磨

b． 裝樣（把兩頭封閉長(zhǎng)度約10~12cm的熔點(diǎn)管中間割裂，開(kāi)口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉(zhuǎn)填緊后，樣高2~3mm）

c． 把裝樣品的毛細(xì)管附于溫度計(jì)上（樣品部分在水銀球中部）

d． 放入熱浴（溫度計(jì)水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開(kāi)熱浴液面）

e． 粗測(cè)熔點(diǎn)，粗測(cè)時(shí)升溫可稍快，一般每分鐘4~5℃，直至樣品熔化，記下此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)，供測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)參考。

f．加熱、控溫（開(kāi)始升溫可快，當(dāng)溫度接近粗側(cè)熔點(diǎn)15℃時(shí)，控制升溫速度1~2℃/min)

g． 觀察熔點(diǎn)（始熔：固體收縮，當(dāng)樣品開(kāi)始塌落并出現(xiàn)液相時(shí)，即為始熔；全熔：固體*消失而成透明的液體時(shí)，即為全熔）

h． 記錄結(jié)果（熔點(diǎn)范圍，即始熔至全熔溫度）。

i. 要有二次以上重復(fù)的數(shù)據(jù)（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點(diǎn)管，浴溫要低于熔點(diǎn)20℃以上才放入